[发明专利]连续溢流反应器系统及2甲基-4,6嘧啶二酮的连续制备工艺

说明书

本发明涉及连续溢流反应系统及2甲基‑4,6嘧啶二酮的连续制备工艺，所公开的反应系统包括声共振发生器和连续溢流反应器，所述溢流反应器置于所述声共振发生器中或置于声共振发生器上；所述连续溢流反应器设有多个反应容器，相邻反应容器之间设有连通两个相邻反应容器的溢流孔或溢流槽，各溢流孔或溢流槽将多个反应容器依次串联，串联的多个反应容器中位于首部的反应容器与位于尾部的反应容器之间不设溢流孔或溢流槽，所述溢流孔或溢流槽位于相应反应容器的顶部，采用本发明的系统制备2‑甲基‑4,6‑嘧啶二酮，可以实现多股物料的连续输送，在声共振外场下强化反应，通过反应平台加速度调节反应强化程度，实现2‑甲基‑4,6‑嘧啶二酮的高效连续制备。

技术领域

本发明涉及多级连续反应器，具体涉及一种连续溢流反应器系统及2-甲基-4,6嘧啶二酮的连续制备工艺。

背景技术

传统釜式工艺存在工艺放大困难、反应时间长、生产效率低的问题，限制了许多新材料的进一步应用与发展。

以用于合成低感高能炸药FOX-7的中间体2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)为例，目前国内外一般通过釜式工艺制备2-甲基-4,6-嘧啶二酮，以甲醇为溶剂，甲醇钠与盐酸乙脒反应后升温滴加丙二酸二乙酯，反应结束后过滤，加盐酸酸化得到2-甲基-4,6-嘧啶二酮产品。采用传统的釜式工艺制备该物质通常需要3小时以上，制备效率较低，限制了FOX-7等新型材料的生产与应用。并且2-甲基-4,6-嘧啶二酮的合成过程会产生固体，反应体系为固液两相体系，使用常见的管道连续或微反应技术会产生固相粘壁、堵塞现象，是制约其过程强化和连续化的瓶颈技术。

发明内容

针对现有技术的缺陷或不足，本发明一方面提供了一种连续溢流反应器。

为此，本发明提供的连续溢流反应器包括反应器本体，该反应器本体内设有多个反应容器，相邻反应容器之间设有连通两个相邻反应容器的溢流孔或溢流槽，各溢流孔或溢流槽将多个反应容器依次串联，串联的多个反应容器中位于首部的反应容器与位于尾部的反应容器之间不设溢流孔或溢流槽，所述溢流孔或溢流槽位于相应反应容器的顶部。

进一步，所述反应器本体内设有冷热介质容腔，所述冷热介质容腔设有冷热介质进出口，所述多个反应容器位于所述冷热介质容腔中或者进入冷热介质容腔中的冷热介质流经各反应容器外壁。

可选的，所述反应器本体为圆环柱体、方环柱体、圆柱体、方柱体、多边形柱体或不规则柱体，所述多个反应容器的深均沿反应器本体的轴向设置。

可选的，所述多个反应容器沿反应器本体的周向均布。

进一步，还包括盖体，用于封闭各反应容器，所述盖体上设有反应原料进口和反应物出口，所述反应原料进口与多个串联的反应容器中的首个反应容器相通，所述反应物出口与尾部反应容器相通。

进一步，所述盖体与所述反应器本体顶部形状相适配。

可选的，各反应容器容积为5～25ml、高径比为0.5～2，溢流孔的孔径或溢流槽槽深与反应容器深的比值范围是：0.1～0.5:1。

本发明还提供了一种连续溢流反应系统。所提供的连续溢流反应系统包括声共振发生器和上述连续溢流反应器，所述溢流反应器置于所述声共振发生器中或置于声共振发生器上。

进一步，本发明的反应系统还包括多个原料储存罐，各原料储存罐均与所述溢流反应器连接。

本发明同时提供了一种2-甲基-4,6-嘧啶二酮反应系统。所提供的2-甲基-4,6-嘧啶二酮反应系统包括甲醇钠的甲醇溶液储存罐、盐酸乙脒储存罐、丙二酸二乙酯储存罐、甲醇储存罐、声共振发生器和权利要求1所述溢流反应器，所述溢流反应器置于所述声共振发生器中或置于声共振发生器上，各原料储存罐均与所述溢流反应器连接。

进一步，本发明的2-甲基-4,6-嘧啶二酮反应系统还包括依次连接的过滤器和干燥器，所述过滤器与所述溢流反应器连接。