[发明专利]一种紫外线吸收剂UV-360的制备方法

权利要求书

1.一种紫外线吸收剂UV-360的制备方法，包括以下具体步骤，其特征在于：

(1)先将盐酸、邻硝基苯胺、亚硝酸钠放入重氮反应釜中在温度为0-5℃、常压下进行重氮化反应，得到黄色透明重氮液后备用；

(2)然后将水、石油醚、拉开粉、对叔辛基苯酚在偶合釜中搅拌溶解后，将上述步骤(1)中制备的黄色透明重氮液倒入偶合釜在温度为0-5℃、常压下进行偶合反应，在其偶合反应过程中石油醚可蒸馏回收再次加入偶合釜利用；

(3)将上述步骤(2)偶合反应得到的物质放入离心机中加水洗至中性后甩干，得到邻硝基偶氮化合物备用，在其甩干过程中得到的废水可蒸馏回收再次加入离心机中利用；

(4)接着将水、液碱、甲醇、葡萄糖、水合肼、片碱、铝粉、甲苯和上述步骤(3)中得到的偶合物一起加入碱性一次还原反应釜中在常压、温度为50-60℃下进行碱化反应，反应好分去醇水层后，甲苯层备用，同时可将醇水层中的甲醇蒸馏回收再次加入碱性一次还原反应釜中利用；

(5)紧接着将水、盐酸、锌粉和上述步骤(4)中得到的甲苯层一起加入酸性二次还原反应釜中在常压、温度为80-85℃下进行酸性反应，反应好分去酸水层后，甲苯层备用，同时可将酸水层中的废水蒸馏回收再次加入酸性二次还原反应釜中利用；

(6)将上述步骤(5)中的甲苯层经由氮气压进入脱色釜中，向脱色釜中加入活性炭、白土在常压、温度为80-85℃下进行脱色反应，反应完成后将得到的物质和反应溶液经由微孔过滤机进行过滤，过滤后得到的物质经由氮气加压至结晶釜中，在结晶釜中加入甲醇进行结晶反应，从而使结晶釜中的物质结晶，紧接着将其放入离心机内甩干后再次进行烘干处理从而得到中间产品紫外线吸收剂UV-329，同时可将过滤掉的溶液蒸馏回收再次加入结晶釜中利用；

(7)在缩合釜中加入二正丙胺、多聚甲醛和上述步骤(6)中的得到的紫外线吸收剂UV-329在温度为90-100℃下进行缩合反应，反应完成后，可将二正丙胺蒸馏回收再次加入缩合釜中利用；然后将三甲苯加入缩合釜中在160-165℃下继续反应，反应完成后；将缩合釜内的温度降至65℃，向缩合釜中加入甲醇进行结晶反应，从而使缩合釜中的物质结晶，紧接着将其放入离心机内甩干后再次进行烘干处理从而得到紫外线吸收剂UV-360粗品，同时可将过滤掉的溶液蒸馏回收再次加入结晶釜中利用；

(8)再接着将上述步骤(7)中得到的紫外线吸收剂UV-360粗品和三甲苯一并加入到精制釜中在温度为160-165℃下进行精制反应，反应好后用纸板精滤机过滤，过滤后的物料经由氮气加压送至结晶釜中；

(9)在结晶釜中加入甲醇进行结晶反应，从而使结晶釜中的物质结晶，紧接着将其放入离心机内甩干后再次进行烘干处理从而得到紫外线吸收剂UV-360成品，同时可将过滤掉的溶液蒸馏回收再次加入结晶釜中利用。

2.如权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于：所述盐酸选用浓度为30％的盐酸溶液。

3.如权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于：所述液碱选用浓度为30％的碱性溶液。

4.如权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于：所述缩合釜内进行缩合反应过程中通入氮气使缩合釜内保持微正压≤0.05mpa。

5.如权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于：所述精制釜内进行精制反应过程中通入氮气使精制釜内保持微正压≤0.05mpa。

6.如权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于：所述盐酸、邻硝基苯胺、亚硝酸钠其重量配比为228:75:40。

7.如权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于：所述石油醚、拉开粉、对叔辛基苯酚其重量配比为5:3:60。

8.如权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于：所述液碱、甲醇、葡萄糖、水合肼、片碱、铝粉、甲苯其重量配比为60:60:2:12:2:3:80。