[发明专利]一种紫外线吸收剂UV-360的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111485957.6 申请日: 2021-12-07
公开(公告)号: CN113999182A 公开(公告)日: 2022-02-01
发明(设计)人: 田良雄;田上 申请(专利权)人: 上海娟兴化学科技有限公司
主分类号: C07D249/20 分类号: C07D249/20
代理公司: 北京图亿天下专利代理有限公司 11974 代理人: 叶春娜
地址: 202150 上海市崇明区城桥镇秀山*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 紫外线吸收剂 uv 360 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种紫外线吸收剂UV‑360的制备方法,包括具体步骤:盐酸、邻硝基苯胺、亚硝酸钠反应,得到重氮液;水、石油醚、拉开粉、对叔辛基苯酚搅拌溶解,加入重氮液进行偶合反应后甩干,得到邻硝基偶氮化合物;水、液碱、甲醇、葡萄糖、水合肼、片碱、铝粉、甲苯和偶合物进行碱化反应,留甲苯层;水、盐酸、锌粉和甲苯层进行酸性反应,留取甲苯层;甲苯层与活性炭、白土进行脱色反应过滤后和甲醇反应,得UV‑329;二正丙胺、多聚甲醛、三甲苯和UV‑329进行缩合反应加入甲醇结晶,得UV‑360粗品;UV‑360粗品和三甲苯反应后过滤和甲醇反应,得UV‑360成品;该制备方法将其制备过程中产生的工业废水、洗涤废水、过滤溶剂蒸馏套用,实现工业废水零排放、溶剂使用量低特点。

技术领域

本发明涉及紫外线吸收剂技术领域,尤其涉及一种紫外线吸收剂UV-360的制备方法。

背景技术

紫外线吸收剂是一种光稳定剂,能够吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分。其具有超强的紫外线吸收能力,不易燃,不腐蚀,贮存稳定性好等特点。

其中紫外线吸收剂UV-360主要用于聚苯乙烯、ABS树脂、尼龙等塑料制造业上,然而现有紫外线吸收剂UV-360在制备过程中其水资源浪费比较严重,从而加重工业废水污染,导致其生产制造成本增加。

发明内容

本申请实施例通过提供一种紫外线吸收剂UV-360的制备方法,该制备防范在制备紫外线吸收剂UV-360时,能够将其制备过程中产生的工业废水、洗涤废水、过滤溶剂全部蒸馏套用,只产生少量的蒸馏残渣和活性炭残渣,实现了工业废水零排放、溶剂使用量低等特点,具有环保、生产制造成本低等优点,适合大规模制造生产。

本申请实施例提供了一种紫外线吸收剂UV-360的制备方法,包括以下具体步骤,

(1)先将盐酸、邻硝基苯胺、亚硝酸钠放入重氮反应釜中在温度为0-5℃、常压下进行重氮化反应,得到黄色透明重氮液后备用;

(2)然后将水、石油醚、拉开粉、对叔辛基苯酚在偶合釜中搅拌溶解后,将上述步骤(1)中制备的黄色透明重氮液倒入偶合釜在温度为0-5℃、常压下进行偶合反应,在其偶合反应过程中石油醚可蒸馏回收再次加入偶合釜利用;

(3)将将上述步骤(2)偶合反应得到的物质放入离心机中加水洗至中性后甩干,得到邻硝基偶氮化合物备用,在其甩干过程中得到的废水可蒸馏回收再次加入离心机中利用;

(4)接着将水、液碱、甲醇、葡萄糖、水合肼、片碱、铝粉、甲苯和上述步骤(3)中得到的偶合物一起加入碱性一次还原反应釜中在常压、温度为50-60℃下进行碱化反应,反应好分去醇水层后,甲苯层备用,同时可将醇水层中的甲醇蒸馏回收再次加入碱性一次还原反应釜中利用;

(5)紧接着将水、盐酸、锌粉和上述步骤(4)中得到的甲苯层一起加入酸性二次还原反应釜中在常压、温度为80-85℃下进行酸性反应,反应好分去酸水层后,甲苯层备用,同时可将酸水层中的废水蒸馏回收再次加入酸性二次还原反应釜中利用;

(6)将上述步骤(5)中的甲苯层经由氮气压进入脱色釜中,向脱色釜中加入活性炭、白土在常压、温度为80-85℃下进行脱色反应,反应完成后将得到的物质和反应溶液经由微孔过滤机进行过滤,过滤后得到的物质经由氮气加压至结晶釜中,在结晶釜中加入甲醇进行结晶反应,从而使结晶釜中的物质结晶,紧接着将其放入离心机内甩干后再次进行烘干处理从而得到中间产品紫外线吸收剂UV-329,同时可将过滤掉的溶液蒸馏回收再次加入结晶釜中利用;

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