[发明专利]一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法在审
| 申请号： | 202111487922.6 | 申请日： | 2021-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN114014778A | 公开（公告）日： | 2022-02-08 |
| 发明（设计）人： | 赵传孝;王河瑞;丁全有;褚国忠;任义仙;刘慧敏;张鸿飞 | 申请（专利权）人： | 山东科加工业技术研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C245/16 | 分类号： | C07C245/16;B01D17/025;B01D15/10 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 张晓鹏 |
| 地址： | 256651 山东省滨州*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 连续 干燥 制备 甲烷 装置 方法 | ||
1.一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：前驱体与有机溶剂混合，得到混合液A，混合液A与液碱进入到连续流反应器中反应，反应后得到的产物进入到液液分离柱中进行分离，得到轻相组分和重相组分；
所述前驱体为N-甲基-N-亚硝基-N-硝基弧、甲基-亚硝基脲、N-甲基-N-亚硝基胺或N-甲基-N-亚硝基-对甲苯磺酰胺；
所述有机溶剂为不溶于水的醇类或醚类物质。
2.如权利要求1所述的连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：有机溶剂为甲基叔丁基醚。
3.如权利要求1所述的连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：前驱体与有机溶剂混合的温度为-5～40℃；进一步为温度为20～35℃。
4.如权利要求1所述的连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：混合液A与液碱进行反应的温度为0-60℃；进一步为30-50℃。
5.如权利要求1所述的连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：液碱质量分数为5％-50％；进一步为5％-20％。
6.如权利要求1所述的连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：在分离柱中进行分离过程中的压力为100KPa-1MPa；进一步为200KPa-500KPa。
7.如权利要求1所述的连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：前驱体与有机溶剂的体积比为1g:10-200ml。
8.如权利要求1所述的连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：混合液A与液碱摩尔比1:1-8；进一步为1：1.5-5。
9.一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置，其特征在于：包括，连续流反应器、分液柱，连续流反应器的反应液出口与分液柱的进口连接，分液柱的轻组分出口得到产品。
10.如权利要求9所述的连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置，其特征在于：还包括干燥装置，分液柱的轻组分出口与干燥装置连接。
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