[发明专利]一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法

说明书

本发明涉及一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法。前驱体与有机溶剂混合，得到混合液A，混合液A与液碱进入到连续流反应器中反应，反应后得到的产物进入到液液分离柱中进行分离，得到轻相组分和重相组分；所述前驱体为N‑甲基‑N‑亚硝基‑N‑硝基弧、甲基‑亚硝基脲、N‑甲基‑N‑亚硝基胺或N‑甲基‑N‑亚硝基‑对甲苯磺酰胺；所述有机溶剂为不溶于水的醇类或醚类物质。相比于现有的萃取和膜分离的方法，后处理的步骤较为简单，能耗较低。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

重氮甲烷作为一种基础的甲基化试剂，能与醛酮、不饱和双键化合物、酰卤试剂、羧酸类化合物等等发生反应，在有机合成领域有着非常广泛的应用。但本身具有易燃、易爆炸、高毒等特性，很难实现工业化的生产。

现有的重氮甲烷的制备得到的重氮甲烷产物经过膜等进行过滤去除杂质，但是重氮甲烷的产率不高，而且所述膜的清理及恢复需要复杂的过程。或者将重氮甲烷产物通过连续的萃取和反萃等过程进行重氮甲烷的分离，需要复杂的化工过程进行分离，还有复杂的操作过程。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法。

为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

第一方面，一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，前驱体与有机溶剂混合，得到混合液A，混合液A与液碱进入到连续流反应器中反应，反应后得到的产物进入到液液分离柱中进行分离，得到轻相组分和重相组分；

所述前驱体为N-甲基-N-亚硝基-N-硝基弧(MNNG)、甲基-亚硝基脲、N-甲基-N-亚硝基胺(MNU)或N-甲基-N-亚硝基-对甲苯磺酰胺；

所述有机溶剂为不溶于水的醇类或醚类物质。

前驱体与有机溶剂进行混合，使前驱体充分分散在有机溶剂中，然后前驱体在碱性条件下发生反应生成重氮甲烷。其中一种反应过程如下：

有机溶剂不仅提供反应环境，而且有利于前驱体的充分分散，有利于反应均匀。而且反应后得到的产物，进入到液液分离柱中进行分离的过程中，所述有机溶剂不溶于水，水为重相，重氮甲烷为轻组分，有机溶剂有小部分进入到重组份中，大部分随着轻组分与重组份进行分离。重氮甲烷溶于有机溶剂中，更容易与重组份进行分离，提高分离效果。

相比于现有的萃取和膜分离的方法，后处理的步骤较为简单，能耗较低。

在本发明的一些实施方式中，有机溶剂为甲基叔丁基醚。所述甲基叔丁基醚与水溶液重组份和重氮甲烷组成的混合物中，甲基叔丁基醚更容易与水溶液重组份分离，提高重氮甲烷的携带分离效果，提高重氮甲烷的收率和纯度。

在本发明的一些实施方式中，前驱体与有机溶剂混合的温度为-5～40℃；进一步为温度为20～35℃。前驱体与有机溶剂在较低的温度下混合，保持前驱体的稳定性。

在本发明的一些实施方式中，混合液A与液碱进行反应的温度为0-60℃；进一步为30-50℃。混合液A与碱混合在一定的温度下发生反应，在所述温度范围内能够有利于反应的进行，提高重氮甲烷的收率和纯度。

在本发明的一些实施方式中，液碱质量分数为5％-50％；进一步为5％-20％。

在本发明的一些实施方式中，在分离柱中进行分离过程中的压力为100KPa-1MPa；进一步为200KPa-500KPa。