[发明专利]表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法有效
申请号: | 202111491384.8 | 申请日: | 2021-12-08 |
公开(公告)号: | CN114212768B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 钱进;沈绍典;刘佳伟;郭国才;刘兆鑫;毛东森 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 顾艳哲 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 掺杂 二维 片状 六角 空心 材料 制备 方法 | ||
1.一种表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:
(a)将氢氧化镁、分散剂和水混合搅拌,配成悬浮液,装入反应釜中,在一定温度下水热反应一段时间;
(b)将反应后的产物与多巴胺混合后,一定温度下搅拌一段时间后,将混合物过滤、冷冻干燥、研磨,得到氢氧化镁/多巴胺复合物;
(c)将乙酰丙酮化合物的乙醇溶液加入到上述氢氧化镁/多巴胺复合物中,不断搅拌,直至乙醇挥发完,然后研磨,并将样品在氮气气氛下程序升温到一定温度下碳化;
(d)将碳化后的样品加入一定浓度的酸中,一定温度下水热反应一段时间后,冷却后取出,离心分离,然后冷冻干燥,最后得到表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,悬浮液中氢氧化镁与水的质量比为1:50~1:60。
3.根据权利要求1所述的一种表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基磺酸钠或二者的混合物,分散剂为氢氧化镁质量的0.1~1.5倍。
4.根据权利要求1所述一种表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(a)中反应釜的水热温度为150~200℃,反应时间为6~26h。
5.根据权利要求1所述一种表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法,其特征在于,所述多巴胺与氢氧化镁的质量比为0.1~1.0:1。
6.根据权利要求5所述一种表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法,其特征在于,所述多巴胺与氢氧化镁的质量比为0.3~0.8:1。
7.根据权利要求1所述一种表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法,其特征在于,所述乙酰丙酮化合物为乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钴或乙酰丙酮镍的一种或以上混合物,其中乙酰丙酮化合物与多巴胺的质量比为0.2~1.0:1。
8.根据权利要求1所述一种表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(c)采用程序升温的方法,以1~3℃/min焙烧温度升温到800~1000℃,煅烧时间为2小时,得到氧化镁/碳复合物。
9.根据权利要求1所述一种表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(d)将得到的氧化镁/碳复合物加入到盐酸、硫酸或硝酸的一种或以上混合物中,酸的浓度在1~3.0mol.L-1,水热温度100~160℃,水热时间24小时。
10.根据权利要求9所述一种表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(d)中酸浓度为2mol/L,水热温度为100℃,水热时间为24h,干燥温度为40℃,干燥时间为24h,置于烘箱中进行。
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