[发明专利]表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111491384.8 申请日: 2021-12-08
公开(公告)号: CN114212768B 公开(公告)日: 2023-04-28
发明(设计)人: 钱进;沈绍典;刘佳伟;郭国才;刘兆鑫;毛东森 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 顾艳哲
地址: 201418 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 表面 掺杂 二维 片状 六角 空心 材料 制备 方法
【说明书】:

本发明提供了一种表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法,该方法以氢氧化镁、分散剂和水进行水热处理后与多巴胺反应,得到聚多巴胺包覆氢氧化镁的复合物,再将乙酰丙酮化合物分散到复合物中,通过焙烧、酸洗,最后得到表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料。本发明工艺简单,成本低廉,制备得到的空心碳材料为六角状,且有较高的分散性、比表面积大、结晶度高等优点。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域,具体涉及一种表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法。

背景技术

二维纳米材料因其较大的比表面积、独特的表面化学性质和较强的二维量子尺寸限域效应,这些特征使得二维纳米材料在催化、传感器、能量存储和转换等领域展示广阔的应用前景,但是二维纳米材料受到范德华力作用,容易聚集在一起形成块体状材料,影响其性能的发挥,因此如何制备能不堆积在一起二维片状纳米材料是一个新兴研究方向。

目前很少有涉及二维空心纳米碳材料的研究报道。在二维层面上研究最多的是碳纳米薄片。然而,由于曲折孔隙中离子输运的动力学限制,二维碳纳米薄片不能满足实际应用的要求。研究表明,提高比电容的第一种方法是在碳中引入杂原子,为赝电容提供丰富的活性位点,获得更好的导电性;还有一种途径是扩大比表面积,同样被证明能有效提高比电容。例如,通过煅烧过程中的自活化将块状层状邻苯二甲酰亚胺钾盐转化为新型氮掺杂二维碳片(Zhou J,Jiang L,Shu C,et al.A Universal Strategy For N-Doped 2D CarbonNanosheets With Sub-Nanometer Micropore For High-Performance Supercapacitor[J].EnergyEnvironmental Materials,2020,4(4):569-576.)。

现有技术中,用多巴胺合成聚多巴胺并进一步碳化制备多孔碳材料是制备纳米碳材料的一种方法,如专利CN107572497A公开了一种氮掺杂等级孔碳材料的制备方法,基于模板法,利用多巴胺分子在弱碱性的Tris溶液中易发生聚合反应形成聚多巴胺的特点,使多巴胺聚合在纳米级的氧化锌粉末表面,得到初步的纳米氧化锌-聚多巴胺复合结构;在接下来的碳化过程中,作为碳前驱体的聚多巴胺层形成富氮多孔碳,内部的纳米氧化锌在高温作用下被碳还原分解,为富氮多孔碳造孔,最终进一步脱去残留的氧化锌模板形成了氮掺杂的等级孔碳材料。

然而,用多巴胺制备聚多巴胺时候采用加入碱性的缓冲溶液(tris)或者往多巴胺溶液中加入氨水等碱性试剂来调节成pH大于8的碱性溶液,该过程非常繁琐,制备效率不高,因此迫切需要一种简便的用多巴胺合成多孔材料的方法。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述问题,而提供一种表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法,这种内部空心的片状材料不容易堆积在一起,同时内部具有较大的孔体积,可以作为载体或者主题材料容纳更多的客体,本发明工艺简单,成本低廉,制备得到的空心碳材料为六角状,且有较高的分散性、比表面积大、结晶度高等优点。

本发明的目的通过以下技术方案实现:

一种表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料的制备方法,具体制备步骤如下:

(a)将氢氧化镁、分散剂和水混合搅拌,配成悬浮液,装入反应釜中,在一定温度下水热反应一段时间;

(b)将反应后的产物与多巴胺混合后,一定温度下搅拌一段时间后,将混合物过滤、冷冻干燥、研磨,得到氢氧化镁/多巴胺复合物;

(c)将乙酰丙酮化合物的乙醇溶液加入到上述氢氧化镁/多巴胺复合物中,不断搅拌,直至乙醇挥发完,然后研磨,并将样品在氮气气氛下程序升温到一定温度下碳化;

(d)将碳化后的样品加入一定浓度的酸中,一定温度下水热反应一段时间后,冷却后取出,离心分离,然后冷冻干燥,最后得到表面开孔的氮掺杂二维片状六角空心碳材料。

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