[发明专利]一种4，4’-二甲基二苯砜的制备方法在审
| 申请号： | 202111493217.7 | 申请日： | 2021-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN113880736A | 公开（公告）日： | 2022-01-04 |
| 发明（设计）人： | 李庆山;胡新河;刘在成;张光 | 申请（专利权）人： | 寿光诺盟化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/00 | 分类号： | C07C315/00;C07C315/06;C07C317/22;C02F1/52 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 郑宪常 |
| 地址： | 262700 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 二苯砜 制备 方法 | ||
1.一种4，4’-二甲基二苯砜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）缩合反应；将对甲苯磺酰氯与三氯化铁混合，加热，于90～120℃下滴加甲苯，滴加完成后保持温度120～130℃，保温反应2-5小时，反应压力为微负压；
（2）水解：缩合反应结束后，于20～90℃下对未完全反应的对甲苯磺酰氯进行水解，水解结束后，降温，离心，得4，4’-二甲基二苯砜粗品和离心母液；
（3）精制：所述4，4’-二甲基二苯砜粗品加溶剂进行溶解，再降温，重结晶，过滤，得4，4’-二甲基二苯砜精品。
2.根据权利要求1所述的4，4’-二甲基二苯砜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述微负压为-0.005～-0.015MPa。
3.根据权利要求1所述的4，4’-二甲基二苯砜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，降温至40℃以下。
4.根据权利要求1所述的4，4’-二甲基二苯砜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲醇或乙醇。
5.根据权利要求4所述的4，4’-二甲基二苯砜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷。
6.根据权利要求4所述的4，4’-二甲基二苯砜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，加所述溶剂进行溶解时升温至40℃。
7.根据权利要求6所述的4，4’-二甲基二苯砜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，降温至5～10℃。
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