[发明专利]一种4，4’-二甲基二苯砜的制备方法

说明书

本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种4，4’‑二甲基二苯砜的制备方法，包括以下步骤：（1）缩合反应；将对甲苯磺酰氯与催化剂混合，于90～120℃温度下滴加甲苯，进行缩合反应；（2）水解：对少量未完全反应的对甲苯磺酰氯进行水解；（3）精制。本发明的反应原料为对甲苯磺酰氯和甲苯，原料来源广、价格低，精制后产品含量高，产品含量可达99%以上；离心母液（三氯化铁水溶液）可作为污水处理用凝絮净水剂进行再利用，无固废、无废水，工艺环保，缩合反应时间短，收率高，收率可达98%以上。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种4，4’-二甲基二苯砜的制备方法。

背景技术

4,4’-二甲基二苯砜是重要的有机化工中间体，可用于制造4,4’-二羧基联苯砜及有机合成，用作高分子材料、塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、医疗器械、电缆生产工艺中的增塑剂，以改善材料塑性、柔韧性。

目前，国内未见其生产工艺的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应时间短，收率高，产品质量稳定的4，4’-二甲基二苯砜的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案：

一种4，4’-二甲基二苯砜的制备方法，包括以下步骤：

（1）缩合反应；将对甲苯磺酰氯与催化剂混合，加热，于90～120℃下滴加甲苯，滴加完成后保持温度120～130℃，保温反应2-5小时，反应压力为微负压；

（2）水解：缩合反应结束后，于20～90℃下对未完全反应的对甲苯磺酰氯进行水解，水解结束后，降温，离心，得4，4’-二甲基二苯砜粗品和离心母液；

（3）精制：所述4，4’-二甲基二苯砜粗品加溶剂进行溶解，再降温，重结晶，过滤，得4，4’-二甲基二苯砜精品。

缩合反应：

缩合反应在微负压下进行，可将生成的氯化氢气体及时排出体系，促进反应正向进行，及时排出生成的气体，设备内不会形成正压，保证工艺安全。

对甲苯磺酰氯与甲苯反应活性低，所以需要高温，加催化剂，反应时有少量的对甲苯磺酰氯不能完全反应；原料对甲苯磺酰氯有气味，少量存在就会使得产品存在气味，所以需要水解使对甲苯磺酰氯反应完全。

作为一种改进，步骤（1）中，所述催化剂为三氯化铁。

作为一种改进，步骤（2）中，降温至40℃以下。

作为一种改进，步骤（3）中，所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲醇或乙醇。

优选的，所述溶剂为二氯甲烷。

作为一种改进，步骤（3）中，加所述溶剂进行溶解时升温至40℃。

作为一种改进，步骤（3）中，降温至5～10℃。

由于采用上述技术方案，本发明的有益效果：

本发明提供的制备方法，反应原料为对甲苯磺酰氯和甲苯，原料来源广、价格低，精制后产品含量高，产品含量可达99%以上；离心母液（三氯化铁水溶液）可作为污水处理用凝絮净水剂进行再利用，无固废、无废水，工艺环保，缩合反应时间短，收率高，收率可达98%以上。

附图说明

图1是本发明提供的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式及附图对本发明作进一步的说明。

实施例1