[发明专利]一种嘧菌酯中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202111493453.9 | 申请日： | 2021-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN114105918B | 公开（公告）日： | 2023-03-21 |
| 发明（设计）人： | 杜晓华;杨陆 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D307/83 | 分类号： | C07D307/83 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 龚如朝 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 嘧菌酯 中间体 制备 方法 | ||
1.一种嘧菌酯中间体3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：苯并呋喃-2（3H）-酮与1~4倍摩尔的原甲酸三甲酯在75~105℃下进行搅拌反应，反应在三氟甲磺酸盐催化剂作用下进行，边反应边蒸馏，即反应过程中不断的蒸馏分离出副产甲醇，反应结束后，反应液经后处理即得目标产物3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮；
三氟甲磺酸盐为以下一种或多种：三氟甲磺酸钐、三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸锌和三氟甲磺酸铈。
2.如权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮的制备方法，其特征在于反应中还加入溶剂，所述溶剂选自甲苯、二甲苯、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、1,4-二氧六环、石油醚、四氢呋喃、乙酸丁酯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮的制备方法，其特征在于三氟甲磺酸盐为三氟甲磺酸钐、三氟甲磺酸铈或三氟甲磺酸镱。
4.如权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮的制备方法，其特征在于三氟甲磺酸盐与苯并呋喃-2（3H）-酮摩尔比为0.005~0.02:1。
5.如权利要求4所述的一种嘧菌酯中间体3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮的制备方法，其特征在于三氟甲磺酸盐与苯并呋喃-2（3H）-酮摩尔比为0.008~0.01:1。
6.如权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮的制备方法，其特征在于苯并呋喃-2（3H）-酮与原甲酸三甲酯的摩尔比为1:1~3。
7.如权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮的制备方法，其特征在于反应温度为85℃~95℃。
8.如权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮的制备方法，其特征在于反应时间为1~3小时。
9.如权利要求8所述的一种嘧菌酯中间体3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮的制备方法，其特征在于反应时间为1.8~2.5小时。
10.如权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮的制备方法，其特征在于反应液经后处理的步骤为：反应液中加入二氯甲烷和水进行萃取，有机层经无水硫酸钠干燥，脱溶除去溶剂，即得目标产物。
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