[发明专利]一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法在审

专利信息
申请号: 202111494345.3 申请日: 2021-12-08
公开(公告)号: CN114354779A 公开(公告)日: 2022-04-15
发明(设计)人: 张凤兰;郑烨;张芳芳;谢舒婷;刘元 申请(专利权)人: 上海市食品药品包装材料测试所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/60;G01N30/72
代理公司: 上海申新律师事务所 31272 代理人: 郎祺
地址: 201200 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 同时 定量 检测 硅胶管 提取物 种环硅氧烷 方法
【权利要求书】:

1.一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法,其特征在于,步骤包括:

S1、向硅胶管内灌满提取介质,并置于密闭容器中以获得提取溶液;

S2-1、若所述提取溶液为水基提取溶液,则向精密量取的所述提取溶液中准确加入内标溶液,并密封振摇,待静置分层后,取下层溶液并加入甲醇稀释,即得供试品溶液;

S2-2、若所述提取溶液为非水基提取溶液,则向精密量取的所述提取溶液中加入水稀释后,准确加入内标溶液,并密封振摇,待静置分层后,取下层溶液并加入甲醇稀释,即得供试品溶液;

S3、将所述供试品溶液进样至气相色谱质谱联用仪,经气相色谱质谱分析,得6种环硅氧烷与内标物的峰面积,以内标法计算后,即得6种所述环硅氧烷的浓度;

其中,6种所述环硅氧烷包括:六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷、十八甲基环九硅氧烷中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述内标溶液中的内标物为2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述内标溶液中的溶剂为二氯甲烷。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述内标溶液的配制步骤包括:

精密称取2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚20mg,置于20mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解并稀释至刻度,即得2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚浓度为1000μg/mL的内标贮备液;

精密量取所述内标贮备液0.1mL,置于20mL容量瓶中,加入二氯甲烷稀释至刻度,即得2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚浓度为5μg/mL的所述内标溶液。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水基提取溶液为pH3提取溶液、pH10提取溶液、0.9%氯化钠提取溶液或1%吐温-80提取溶液。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述非水基提取溶液为50%乙醇提取溶液。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱质谱分析的条件包括:

所述气相色谱质谱联用仪为Agilent 7890A-5975C气相色谱质谱联用仪;毛细管色谱柱为30.0m×320μm×0.25μm的HP-5MS毛细管色谱柱;在40℃~300℃的范围内进行程序升温,载气流速为1mL/min;进样口温度为220℃;质谱检测器中四级杆温度为150℃,传输线温度为230℃,离子源温度为230℃,测定方式为SIM,电压为70eV。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法的检测限为0.9~1.8ng·mL-1

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,6种所述环硅氧烷在20~1000ng·mL-1内均具有良好的线性关系。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环硅氧烷的回收率为82.0%~110.9%,RSD为0.1~6.4%。

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