[发明专利]一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法

说明书

本发明涉及一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法，步骤包括：向硅胶管内灌满提取介质，并置于密闭容器中以获得提取溶液；向精密量取的所述提取溶液中(加入水稀释后，)准确加入内标溶液，并密封振摇，待静置分层后，取下层溶液并加入甲醇稀释，即得供试品溶液；将所述供试品溶液进样至气相色谱质谱联用仪，经气相色谱质谱分析，得6种环硅氧烷与内标物的峰面积，以内标法计算后，即得6种所述环硅氧烷的浓度。本发明方法的检测限为0.9～1.8ng·mL^‑1，6种所述环硅氧烷在20～1000ng·mL^‑1内均具有良好的线性关系，5种提取介质中所述环硅氧烷的回收率均为82.0％～110.9％，RSD为0.1～6.4％，溶液在24h内稳定性良好；即本发明的方法操作简单，灵敏度好，准确度高。

技术领域

本发明涉及仪器分析技术领域，尤其涉及一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法。

背景技术

硅橡胶主要由高摩尔质量的聚硅氧烷硫化生成，在药物生产过程中，工艺流体与硅胶管接触可能会产生环硅氧烷，迁移进入药液。环硅氧烷主要会对内分泌造成危害，干扰激素分泌，对肝和呼吸系统也有一定损害，八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等小分子环硅氧烷可能具有致癌性和生物富集毒性，这三种环硅氧烷已被欧洲化学品管理局列入第19批高关注度物质中。生产过程中需要关注直接接触液体的管路类产品，对于硅胶管而言尤其需要关注如环硅氧烷类的硅橡胶低聚物成分，但目前缺少相关的研究。

然而，现有技术中常见的分析方法在应用于环硅氧烷测定时往往存在以下问题：a)目前没有报道应用于药品生产工艺中硅胶管中环硅氧烷的测定；b)硅胶管中环硅氧烷的提取实验没有报道；c)测定的食品接触用硅橡胶中环硅氧烷的种类较少；d)文献报道对管路进行提取的提取介质种类较少，难以广泛代表药物生产过程中常用到的溶液；e)文献报道环硅氧烷的测定方法包含气相色谱法和气相色谱质谱联用法，但环硅氧烷的测定灵敏度不够。

因此，亟须提供一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

提供一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法，步骤包括：

S1、向硅胶管内灌满提取介质，并置于密闭容器中以获得提取溶液；

S2-1、若所述提取溶液为水基提取溶液，则向精密量取的所述提取溶液中准确加入内标溶液，并密封振摇，待静置分层后，取下层溶液并加入甲醇稀释，即得供试品溶液；

S2-2、若所述提取溶液为非水基提取溶液，则向精密量取的所述提取溶液中加入水稀释后，准确加入内标溶液，并密封振摇，待静置分层后，取下层溶液并加入甲醇稀释，即得供试品溶液；

S3、将所述供试品溶液进样至气相色谱质谱联用仪，经气相色谱质谱分析，得6种环硅氧烷与内标物的峰面积，以内标法计算后，即得6种所述环硅氧烷的浓度；

其中，6种所述环硅氧烷包括：