[发明专利]一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法

权利要求书

1.一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却；

(2)沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液；

(3)向步骤(2)制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点；

(4)计算锑的质量分数ωsb。

2.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中氧化锑母粒、硫酸钾、还原剂的质量比为1:10:1，所述还原剂为硫酸联氨。

3.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸为浓硫酸，用量为20mL。

4.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中加热溶解的时间为30min。

5.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中加热溶解时若硫酸冒烟，则滴加2-3滴浓硝酸除去，取下冷却，加入0.5g尿素，继续加热，驱赶多余的硝酸，过量的尿素则加热去除。

6.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(2)中盐酸的用量为35mL。

7.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(3)中若向加热液中加入指示剂摇匀后的溶液颜色呈黄色，则加5mL磷酸消除影响终点判断干扰。

8.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(3)中保温加热液的温度为80～90℃。

9.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(3)中硫酸铈标准滴定溶液的制备方法，包括以下步骤：

称取40g硫酸铈，置于1000mL烧杯中，加入水调成糊状，加入100mL浓硫酸搅拌均匀，在电炉上加热溶成糊状，并冒硫酸白烟20min，取下冷却，加入140mL硫酸，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，制得硫酸铈标准滴定溶液。

10.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(4)中锑的质量分数ωsb按以下公式计算，数值以％表示：

式中，c——硫酸铈标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；

V₂——滴定试液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为mL(mL)；

V₃——标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为mL(mL)；

m₀——氧化锑母粒的质量，单位为g(g)；

121.76——锑的摩尔质量，单位为g每摩尔(g/mol)。