[发明专利]一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法

说明书

本发明公开了一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，包括以下步骤：(1)将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却；(2)沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液；(3)向步骤(2)制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点；(4)计算锑的质量分数ωsb。本发明方法简单可靠，便于操作，结果稳定，能满足氧化锑母粒中锑含量分析的需要，有效解决了现有技术不适用于氧化锑母粒中总锑的检测的实际技术问题。

【技术领域】

本发明属于锑含量检测技术领域，具体涉及一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法。

【背景技术】

随着我国经济的发展，塑料及橡胶等高分子材料用量增长迅速，阻燃剂现已成为塑料加工的重要助剂之一。氧化锑母粒中锑的含量对阻燃协效性有着重要的影响，为确保生产过程中的产品质量，对氧化锑母粒中锑的检测尤为重要。

然而现在行业内未有氧化锑母粒中总锑的检测方法，现有公开的氧化锑含量检测方法不适用于氧化锑母粒中总锑的检测，如中国专利申请文献“一种三氧化二锑含量的化学检测方法(申请公布号：CN111707780A)”公开了一种三氧化二锑含量的化学检测方法，涉及碲含量的检测方法领域，包括以下步骤：A、原料的制备；B、向烧杯中加入一定浓度的亚硫酸铵；C、将装有三氧化二锑和亚硫酸铵混合物的烧杯加热至沸腾，然后冷却；D、再次向烧杯中加入亚硫酸铵溶液，加热后进行冷却；E、冷却、定容；F、向容量瓶中滴加高锰酸钾标液；G、计算出三氧化二锑的含量。该发明中利用化学的氧化还原反应原理，解决了原本工厂实验室无法自主检测三氧化二锑含量的问题，利用亚硝酸铵的强还原性将三氧化二锑中的五价锑还原为三价锑，计算出三氧化二锑的含量，该方法降低了检测成本，实用性高，但不适用于氧化锑母粒中总锑的检测。

标准SY/T556.1--2009《锑精矿化学分析方法锑量的测定硫酸铈滴定法》公开了一种锑量的测定方法，但存在着操作安全性不高，检测结果不准等问题。

矿石及有色金属分析手册《锑的测定》也公开了一种锑的测定方法，但存在着按照该方法配制溶液易飞溅出，有一定的安全隐患，且母粒不能用滤纸还原，检测结果不准等问题。

因此，寻求一种新的适用于氧化锑母粒中总锑的检测方法，成为了一种新趋势。

【发明内容】

本发明提供一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，以解决现有技术不适用于氧化锑母粒中总锑的检测，需寻求一种新的适用于氧化锑母粒中总锑的检测方法的实际技术问题。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，包括以下步骤：

(1)将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却；

(2)沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液；

(3)向步骤(2)制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点；

(4)计算锑的质量分数ωsb。

进一步地，步骤(1)中氧化锑母粒、硫酸钾、还原剂的质量比为1:10:1，所述还原剂为硫酸联氨。

进一步地，步骤(1)中硫酸为浓硫酸，用量为20mL。

进一步地，步骤(1)中加热溶解的时间为30min。