[发明专利]基于二氧化碳酸化法的蛋氨酸环保制备方法在审
申请号: | 202111496729.9 | 申请日: | 2021-12-09 |
公开(公告)号: | CN114163367A | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 刘帮林;曹华伟;连许帅;赵水乙;曾涛;武永堂;张成;张胜 | 申请(专利权)人: | 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司 |
主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C319/28;C07C323/58 |
代理公司: | 重庆百润洪知识产权代理有限公司 50219 | 代理人: | 刘立春 |
地址: | 755099 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 二氧化碳 酸化 蛋氨酸 环保 制备 方法 | ||
1.基于二氧化碳酸化法的蛋氨酸环保制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1.5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的碱性钾水解液经二氧化碳酸化后分离为粗蛋氨酸和结晶母液;
S2.将结晶母液进行浓缩,当体系中碳酸氢钾解离度为0.3-0.6,分流出部分浓缩液,剩余浓缩液再生后用于5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水解;
S3.分流的浓缩液降温结晶,分离得到滤液和碳酸氢钾;
S4.滤液经二氧化碳酸化分离为蛋氨酸粗品和杂质富集液。
2.根据权利要求1所述的基于二氧化碳酸化法的蛋氨酸环保制备方法,其特征在于S1中粗蛋氨酸加入水进行混合打浆,分离、干燥得到蛋氨酸,打浆水与结晶母液合并。
3.根据权利要求1所述的基于二氧化碳酸化法的蛋氨酸环保制备方法,其特征在于S2中结晶母液的浓缩温度为100-180℃。
4.根据权利要求1所述的基于二氧化碳酸化法的蛋氨酸环保制备方法,其特征在于S2中分流的浓缩液为总浓缩液的10-30%。
5.根据权利要求1所述的基于二氧化碳酸化法的蛋氨酸环保制备方法,其特征在于S2中剩余的浓缩液在160~200℃进行热分解,将碳酸氢钾热解为碳酸钾和蛋氨酸钾后用于5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水解。
6.根据权利要求1所述的基于二氧化碳酸化法的蛋氨酸环保制备方法,其特征在于S3中分流的浓缩液中蛋氨酸钾与水的质量比为a,0.15≤a≤1。
7.根据权利要求1所述的基于二氧化碳酸化法的蛋氨酸环保制备方法,其特征在于S3中结晶条件为:10~30℃保温30~360min。
8.根据权利要求1所述的基于二氧化碳酸化法的蛋氨酸环保制备方法,其特征在于:S4的蛋氨酸粗品返回S1的结晶母液中形成二次母液,抽取部分不含蛋氨酸固体的二次母液重复S3-S5,剩余含蛋氨酸固体的二次母液返回S1中水解液的酸化。
9.根据权利要求1所述的基于二氧化碳酸化法的蛋氨酸环保制备方法,其特征在于S4中杂质富集液采用氢型阳离子树脂分离为蛋氨酸溶液和硫酸钾。
10.根据权利要求8所述的基于二氧化碳酸化法的蛋氨酸环保制备方法,其特征在于:所述蛋氨酸溶液调酸后,采用分层方式或有机溶剂萃取去除油相杂质,采用减压蒸馏去除甲酸,最后从脱酸后的水相中分离出蛋氨酸溶液、氢氧化钾溶液和硫酸溶液。
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