[发明专利]晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法

说明书

本发明属于偏钒酸铵提纯技术领域，具体涉及一种晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法。所述的晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法，将粗偏钒酸铵加入50‑100℃的热水中，溶解后保持含钒溶液的温度在50‑100℃，加入氨水，调节其pH值为8‑9，再进行除杂过滤，获得纯化后的含钒溶液；向纯化后的含钒溶液中加入高纯超细偏钒酸铵晶种，进行重结晶，离心后得到偏钒酸铵；将离心后得到的偏钒酸铵晶体进行洗涤、真空干燥，获得高纯偏钒酸铵。本发明制备的偏钒酸铵纯度能达到99.7％以上，理论回收率可达100％，产品质量稳定，生产效率高，且反应条件温和，尾液可循环利用。

技术领域

本发明属于偏钒酸铵提纯技术领域，具体涉及一种晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法。

背景技术

偏钒酸铵，白色或略带淡黄色结晶粉末，分子式：NH₄VO₃，分子量：116.98，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水和稀氨水，空气中灼烧时变为五氧化二钒，有毒。主要用于钢铁冶金添加剂、催化剂、媒染剂和化学试剂，是一种非常重要的化学原料。目前市场上的偏钒酸铵主要是通过钒钛磁铁矿冶炼提纯所得，由于制备过程复杂，导致生产出的偏钒酸铵纯度不高，产品质量不稳定。随着科学技术的发展，一些高端领域对偏钒酸铵的纯度要求越来越高，比如高端催化剂、钒钛合金、钒电池和高纯试剂等领域，由此可见高纯偏钒酸铵的市场前景非常广阔。

传统的偏钒酸铵提纯方法大多通过氢氧化钠溶解，加酸调节pH的方法实现偏钒酸铵的提纯，这种传统方法不仅成本高、存在强酸强碱环境，还会引入大量的钠离子和酸根离子，严重影响提纯偏钒酸铵质量的稳定性，产生的尾液也难以处理。因此，急需一种工艺简单、成本低廉、反应环境温和的偏钒酸铵提纯方法，以满足人们对偏钒酸铵的质量要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法，制备的偏钒酸铵纯度能达到99.7％以上，理论回收率可达100％，产品质量稳定，生产效率高，且反应条件温和，尾液可循环利用。

本发明所述的晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法，包括以下步骤：

(1)将粗偏钒酸铵加入到50-100℃的热水中，溶解后得到含钒溶液，保持含钒溶液的温度在50-100℃，加入氨水，调节其pH值为8-9，再加入除杂试剂进行除杂，然后过滤，获得纯化后的含钒溶液；

(2)向纯化后的含钒溶液中加入高纯超细偏钒酸铵晶种，进行重结晶，离心后得到偏钒酸铵；

(3)将离心后得到的偏钒酸铵晶体进行洗涤、真空干燥，获得高纯偏钒酸铵。

步骤(1)中：

所使用的粗偏钒酸铵优选为工业级95-98％的偏钒酸铵。

溶解粗偏钒酸铵所用的热水来源为蒸馏水、去离子水或者为步骤(2)离心后得到的滤液和步骤(3)洗涤后得到的洗涤水经除杂后得到的液体。

优选地，热水温度为70-80℃，在该温度下偏钒酸铵能够更充分地溶解在水中。

粗偏钒酸铵在热水中的投入量为20-100g/L，优选为30-50g/L。

加入氨水时，氨水加入量为水量的1-5wt％，优选为1.5-3wt％。在氨水的作用下，溶液中的多钒酸根转化为偏钒酸根，伴随的现象为溶液颜色由黄色或淡黄色转变为无色或白色。

所用的除杂试剂为硫酸铝、聚合硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝、硫酸镁中的一种或多种，优选为硫酸镁。除杂试剂的投料量为5-20g/l，优选为10g/l。

除杂时，保持含钒溶液体系的温度为50-100℃，优选为70-80℃；除杂时间为30-60min，优选40min。