[发明专利]一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法有效
| 申请号： | 202111498651.4 | 申请日： | 2021-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN114181069B | 公开（公告）日： | 2023-09-08 |
| 发明（设计）人： | 王大维;李岩松;徐飞飞;肖雪;关雪峰;刘冬梅;王靖涵 | 申请（专利权）人： | 沈阳中色稀贵金属新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C65/10 |
| 代理公司： | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人： | 马维骏 |
| 地址： | 110000 辽宁省沈阳市*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高效 制备 水杨酸 方法 | ||
1.一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、氢氧化钯预处理：
将氢氧化钯置于容器中，加入双氧水常温浸泡，开启加热，于搅拌器中搅拌，得到氢氧化钯活性液；
步骤2、二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸振荡合成：
将步骤1得到的氢氧化钯活性液，置于振荡器内，振荡一定时间后向体系内滴加冰醋酸，然后向体系加入水杨酸，持续振荡一定时间，过滤白色沉淀，真空烘干，得到高纯度产品二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸。
2.如权利要求1所述的一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法，其特征在于，所述步骤1中每克氢氧化钯用3~5 ml双氧水浸泡5~10 min。
3.如权利要求1所述的一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法，其特征在于，所述步骤1中双氧水的质量浓度为25%-30%。
4.如权利要求1所述的一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法，其特征在于，所述步骤1中加热温度为50~60℃。
5.如权利要求1所述的一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌速率为50~75 rpm/min，时间为20~30 min。
6.如权利要求1所述的一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法，其特征在于，所述步骤2中振荡器功率为150~200 W。
7.如权利要求1所述的一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法，其特征在于，所述步骤2中氢氧化钯活性液与水杨酸体积比为1:0.5~0.8。
8.如权利要求1所述的一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法，其特征在于，所述步骤2中加冰醋酸至体系pH为5~6。
9.如权利要求1所述的一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法，其特征在于，所述步骤2中滴加冰醋酸前震荡时间为5~10 min，加入水杨酸后震荡时间为30~45min。
10.如权利要求1所述的一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法，其特征在于，所述步骤2中真空烘干温度为70~80℃。
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