[发明专利]一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法

说明书

本发明属于贵金属冶金技术领域，具体涉及一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法。制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法，包括氢氧化钯预处理和（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸振荡合成步骤。本发明将氢氧化钯预处理，可有效增加氢氧化钯活性以提高二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸产率；本发明采用氢氧化钯预处理和振荡反应结合的方法，可使二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的直收率达到85~90%之间，产品纯度≥99.95%；而现有技术直收率＜70%，产品纯度≤99.9%。

技术领域

本发明属于贵金属冶金技术领域，具体涉及一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法。

背景技术

二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸常用于钯化合物合成，工业催化等领域。现有制备方法存在制备过程中产品直收率低，制备周期较长长等问题，整个反应制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸直收率仅为70%左右，纯度小于99.9%。

为提高二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的直收率和纯度，本发明经过反复研究和大量试验后，得出一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法。

发明内容

本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法。为增加反应的合成效率及直收率，本发明针将氢氧化钯预处理形成氢氧化钯预活性液，然后将整个反应体系置于振荡器中合成。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法，包括如下步骤：

步骤1、氢氧化钯预处理：

将氢氧化钯置于容器中，加入双氧水常温浸泡，开启加热，于搅拌器中搅拌，得到氢氧化钯活性液。

步骤2、二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸振荡合成：

将步骤1得到的氢氧化钯活性液，置于振荡器内，振荡一定时间后向体系内滴加冰醋酸，然后向体系加入水杨酸，持续振荡一定时间。过滤白色沉淀，真空烘干。得到高纯度产品二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸。

进一步地，所述步骤1中每克氢氧化钯用3~5 ml双氧水浸泡5~10 min。

进一步地，所述步骤1中双氧水的质量浓度为25%-30%。

进一步地，所述步骤1中加热温度为50~60℃。

进一步地，所述步骤1中搅拌速率为50~75 rpm/min，时间为20~30 min。

进一步地，所述步骤2中振荡器功率为150~200 W。

进一步地，所述步骤2中氢氧化钯活性液与水杨酸体积比为1:0.5~0.8。

进一步地，所述步骤2中加冰醋酸至体系pH为5~6。

进一步地，所述步骤2中滴加冰醋酸前震荡时间为5~10 min，加入水杨酸后震荡时间为30~45min。

进一步地，所述步骤2中真空烘干温度为70~80℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果为。

本发明将氢氧化钯预处理，可有效增加氢氧化钯活性以提高二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸产率。

本发明采用氢氧化钯预处理和振荡反应结合的方法，可使二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的直收率达到85~90%之间，产品纯度≥99.95%；而现有技术直收率＜70%，产品纯度≤99.9%。

具体实施方案

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

一种高效制备二（水杨酸）合钯（Ⅱ）酸的方法，包括如下步骤：