[发明专利]一种高镍层状氧化物正极材料表面锂残留的测定方法

权利要求书

1.一种高镍层状氧化物正极材料表面锂残留的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)以醇溶液清洗高镍层状氧化物正极材料，并经固液分离而得到醇清洗液和经醇溶液清洗后的高镍层状氧化物正极材料；

(2)将水加入到醇清洗液中，制备水-醇混合滴定溶液；

(3)采用滴定法测定步骤(2)得到的水-醇混合滴定溶液中LiOH的含量；

(4)用碳硫分析仪测定步骤(1)经醇溶液清洗后的高镍层状氧化物正极材料的炭含量，根据炭含量计算出Li₂CO₃的含量；

(5)根据步骤(3)得到的LiOH含量和步骤(4)得到的Li₂CO₃含量，计算高镍层状氧化物正极材料锂残留总量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述高镍层状氧化物正极材料的分子式以LiNi_xM_1-xO₂表示，其中，0.6≤x≤1，M是Co、Mn、Al、B、W、Nb、Ta、Sb、Mo中的一种或者两种及以上的组合。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述高镍层状氧化物正极材料是LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2O₂、LiNi_0.7Co_0.15Mn_0.15O₂、LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂、LiNi_0.9Co_0.05Mn_0.05O₂、LiNi_0.895Co_0.09B_0.015O₂、LiNi_0.9Co_0.09Al_0.01O₂、LiNi_0.9Co_0.05Al_0.05O₂、LiNi_0.9Co_0.09W_0.01O₂、LiNi_0.9Co_0.09Ta_0.01O₂、LiNi_0.95Co_0.025Al_0.025O₂、LiNi_0.9Co_0.09Nb_0.01O₂、LiNiO₂中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述醇洗过程，是将待测高镍层状氧化物正极材料置于醇溶液中，以超声震荡或搅拌混合中的一种方式混合。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述醇洗在密闭或惰性气体条件下进行，所述惰性气体条件是氮气或氩气。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述醇与待测样品的质量比为10-100；所述醇溶液是短碳链一元醇；所述混合时间是从10-60min；所述固液分离方式是抽滤、离心分离中或板框过滤的一种。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述醇是甲醇或乙醇，或二者以任意比例混合的混合液。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中加入的水与醇的体积比是0.5-10。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中使用的滴定剂是摩尔浓度为0.005-0.1M的HCl水溶液；所述的滴定方法是酸碱滴定法和电位滴定法中的一种。

10.如权利要求6所述的方法，其特征在于步骤(2)中加入的水与醇的体积比是是1-2；步骤(3)中使用电位滴定法。