[发明专利]一种同步热重-拉曼表征方法

权利要求书

1.一种同步热重-拉曼表征方法，其特征在于：提供具有自加热功能的芯片，通过所述芯片实时称量升温过程中待测样品的质量变化，得到热重曲线，同时通过显微镜将激光聚焦于所述待测样品表面，以采集升温过程中所述待测样品散射的拉曼光谱，实时提取所述待测样品的结构变化信息，以进行同步热重-拉曼表征；

S1：提供具有自加热功能的谐振式悬臂梁芯片，置于测试环境；

S2：进行基线测试操作，将所述谐振式悬臂梁芯片进行程序升温，记录悬臂梁的本征谐振频率随温度的变化曲线；

S3：进行涂样操作，将待测样品涂覆到所述悬臂梁的自由端；

S4：将涂覆有所述待测样品的所述悬臂梁再次置于与步骤S2相同的测试环境中，进行同步热重和拉曼表征操作：测试负载有所述待测样品的所述悬臂梁的谐振频率随温度的变化曲线，同时利用拉曼测试系统将激光聚焦在所述待测样品上，实时采集程序升温加热过程中的拉曼光谱；

S5：进行数据处理，所述数据处理包括谐振频率数据处理及拉曼光谱数据处理，所述谐振频率数据处理包括：

将步骤S2及步骤S4在相同温度下获得的谐振频率值作差，获得谐振频率变化量Δf与温度的变化关系曲线，利用如下关系式，获得所述待测样品残余质量百分比-温度关系曲线，即热重曲线，

其中：f为所述悬臂梁的本征谐振频率；Δf为涂样及测试过程中测得的所述悬臂梁的谐振频率和本征谐振频率的差；k为所述悬臂梁的杨氏模量；m_eff为所述悬臂梁的有效质量；Δm为所述悬臂梁上残余样品的质量；

所述拉曼光谱数据处理包括：

对步骤S4获得的所述拉曼光谱信号进行处理，包括扣除背景及分峰拟合的操作，获得所述待测样品的拉曼光谱随温度变化图像。

2.根据权利要求1所述的同步热重-拉曼表征方法，其特征在于：所述待测样品的加热温度范围为25℃～1200℃。

3.根据权利要求1所述的同步热重-拉曼表征方法，其特征在于：步骤S1中所述测试环境包括气体环境条件及升温条件，所述气体环境条件包括真空条件及气氛条件，其中，所述真空条件包括真空度，所述气氛条件包括气体种类、气体流速及气体压强，所述升温条件包括升温温度及升温速率。

4.根据权利要求3所述的同步热重-拉曼表征方法，其特征在于：所述真空度为10^-6mbar～1bar；所述气体种类包括惰性气体、空气或反应气，所述气体流速为1ml/min～100ml/min，所述气体压强为1bar。

5.根据权利要求3所述的同步热重-拉曼表征方法，其特征在于：所述升温速率为1℃/min～30000℃/min。

6.根据权利要求1所述的同步热重-拉曼表征方法，其特征在于：所述悬臂梁上包括驱动电阻、频率检测电阻及加热电阻。

7.根据权利要求6所述的同步热重-拉曼表征方法，其特征在于：所述加热电阻包括加热温度范围为25℃～600℃的铂加热电阻或加热温度范围为25℃～1200℃的钼加热电阻。

8.根据权利要求1所述的同步热重-拉曼表征方法，其特征在于：所述待测样品的质量范围包括皮克级或纳克级，且所述待测样品的质量测量精度为皮克。