[发明专利]一种同步热重-拉曼表征方法

说明书

本发明提供一种同步热重‑拉曼光谱表征方法，通过具有自加热功能的芯片实时称量升温过程中待测样品的质量变化，得到热重曲线；同时通过显微镜将激光聚焦于待测样品表面，以采集升温过程中待测样品散射的拉曼光谱，实时提取待测样品的结构变化信息。本发明提供的同步热重‑拉曼光谱表征方法，可在热重分析获得待测样品的动力学性质的同时，表征待测样品的结构、物像演变，具有原位、无损、快速、精度高、样品用量少等优势。

技术领域

本发明属于探测表征领域，涉及一种同步热重-拉曼表征方法。

背景技术

热重分析是物理、化学、环境等众多科学领域不可替代的材料表征手段，通过测量加热过程中材料的质量变化获得材料的热稳定性、反应动力学特性、组分等信息。传统的热重分析仪体积庞大，其核心部件是一个用于炉内质量检测的电子天平。关于加热过程中化学反应的更多信息的获取，需要通过昂贵的气相色谱或质谱仪对反应过程中的逸出气进行检测来实现。因此，在测试热重分析过程中，原位、实时分析待测材料的结构和物相演变信息，传统热重分析技术无法实现。

拉曼(Raman)光谱是一种可提供化学结构、物相和分子相互作用的详细信息的材料表征手段。在Raman表征过程中，激光需聚焦在材料上，通过检测材料的散射光得到Raman光谱，进而从光谱中提取材料结构相关信息。由于Raman光谱测试出一条谱线的时间往往在数秒之内，因此非常适合用来表征在测试条件影响下材料结构的实时演变信息。

热重分析技术与Raman光谱技术的同步联合表征可以弥补现有热重分析技术中不能对材料结构进行实时表征的缺陷。但是若要将Raman光谱的激光束引入现有的常规热重分析仪器如加热炉内的样品坩埚中，仍然十分困难。

因此，本发明提供一种同步热重-拉曼表征方法，原位实现高精度热重分析与快速、无损光谱表征，实属必要。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种同步热重-拉曼表征方法，用于解决现有技术中难以将热重分析技术与拉曼光谱技术进行联合表征的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种同步热重-拉曼表征的表征方法，包括提供具有自加热功能的芯片，通过所述芯片实时称量升温过程中待测样品的质量变化，得到热重曲线，同时通过显微镜将激光聚焦于所述待测样品表面，以采集升温过程中所述待测样品散射的拉曼光谱，实时提取所述待测样品的结构变化信息，以进行同步热重-拉曼表征。

可选地，包括以下步骤：

S1：提供具有自加热功能的谐振式悬臂梁芯片，置于测试环境；

S2：进行基线测试操作，将所述谐振式悬臂梁芯片进行程序升温，记录悬臂梁的本征谐振频率随温度的变化曲线；

S3：进行涂样操作，将待测样品涂覆到所述悬臂梁的自由端；

S4：将涂覆有所述待测样品的所述悬臂梁再次置于与步骤S2相同的测试环境中，进行同步热重和拉曼表征操作：测试负载有所述待测样品的所述悬臂梁的谐振频率随温度的变化曲线，同时利用拉曼测试系统将激光聚焦在所述待测样品上，实时采集程序升温加热过程中的拉曼光谱；

S5：进行数据处理，所述数据处理包括谐振频率数据处理及拉曼光谱数据处理，所述谐振频率数据处理包括：

将步骤S2及步骤S4在相同温度下获得的谐振频率值作差，获得谐振频率变化量Δf与温度的变化关系曲线，利用如下关系式，获得所述待测样品残余质量百分比-温度关系曲线，即热重曲线，

其中：f为所述悬臂梁的本征谐振频率；Δf为涂样及测试过程中测得的所述悬臂梁的谐振频率和本征谐振频率的差；k为所述悬臂梁的杨氏模量；m_eff为所述悬臂梁的有效质量；Δm为所述悬臂梁上残余样品的质量；

所述拉曼光谱数据处理包括：