[发明专利]一种羟基膦酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 202111499418.8 | 申请日： | 2021-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN114106038A | 公开（公告）日： | 2022-03-01 |
| 发明（设计）人： | 王秋伟;金译艇;刘汉燕;黄江 | 申请（专利权）人： | 浙江万盛股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 申素霞 |
| 地址： | 317000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 膦酸酯 制备 方法 | ||
1.一种羟基膦酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将亚磷酸酯、胺类催化剂与极性有机溶剂混合，得到混合料液；
在保护气氛中，在40～55℃条件下将醛类化合物加入至所述混合料液中，升温至70～80℃，保温进行羟基化反应，得到羟基膦酸酯；
其中，所述醛类化合物为液体或固体；当所述醛类化合物为液体，所述醛类化合物的加料方式为滴加；当所述醛类化合物为固体，所述醛类化合物的加料方式为分批次加料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醛类化合物的化学式为R3CHO，所述亚磷酸酯具有式I所示结构：
所述R1和R2独立地选自烷基或芳基，所述R3选自氢、烷基或芳基。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述亚磷酸酯与醛类化合物的摩尔比为1：(1.0～1.3)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胺类催化剂包括三乙胺、三丙胺、三丁胺或三异丁胺。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述胺类催化剂的质量为亚磷酸酯质量的0.5～4.5％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈或四氢呋喃。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂与亚磷酸酯的质量比为(0.2～5)：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述滴加的总时间和分批次加料的总时间独立地为1～4h，所述保温的时间为1～5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羟基化反应后还包括：
将羟基化反应后所得产物体系进行减压蒸馏，得到羟基膦酸酯。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏在真空度为3～5kPa且温度为100～105℃的条件下进行。
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