[发明专利]一种由易氧化金属镀膜保护制备的高致密NiV合金溅射靶材及其制备方法

说明书

本发明公开了一种由易氧化金属镀膜保护制备的高致密NiV合金溅射靶材及其制备方法，所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni和V金属组成，其中V：5~8wt％，Ni：92~95wt％；所述基材表面有易氧化金属保护镀膜，其膜层厚度≤5μm；溅射靶材致密度≥99.5%，且表面无肉眼可见的缺陷，氧含量低于30ppm，靶材的晶粒尺寸均匀，其平均晶粒尺寸为10~30μm；所述溅射靶材之表层机加工处理的去除深度≤0.5mm。其制备方法由基材铸锭与清洗处理、基材镀膜、坯材轧制、再结晶处理和机加工处理工艺实现。本发明基于“控氧+优先保护”原理，降低基材氧含量，基材表面优先溅射易氧化金属保护镀层，抑制“夹生”脆性氧化物，提高了靶材优材率，降低了表层去除深度，减少靶材浪费，节约成本。

技术领域

本发明属于溅射靶材技术领域，具体涉及一种能够有效提高作为半导体集成电路溅射靶材性能的高致密度镍钒合金溅射靶材及其制备方法。

背景技术

随着半导体集成电路的蓬勃发展，以溅射靶材为源材料并采用磁控溅射技术获得相应薄膜的应用日趋广泛；有色金属及其合金靶材作为支撑半导体工艺的重要材料，其需求量日益增加。在集成电路制作中一般用纯金作表面导电层，但金与硅片容易生成脆性AuSi化合物，导致金与硅界面结合较差。为此，研究者提出了在金和硅片之间增加一层纯镍的粘结层，但镍层和金层之间也会形成扩散，进而需要在金层和镍层之间再增加一层阻挡层用于阻挡金导电层和镍粘结层之间的扩散。钒因其熔点高、可承受较大的电流密度的特点成为阻挡层的理想材料。研究发现，镍钒合金靶材存在如下优点：其一，可一次完成镍层（粘结层）和钒层（阻挡层）的溅射，有效简化了镀膜工艺；其二，与磁性较强的镍靶相比，镍钒合金无磁性，有利于提高磁控溅射镀膜效率。因而，镍钒靶材得到了广泛的应用。但也存在着不足，主要体现在目前工艺中在热锻、热轧及热处理过程中，由于钒很容易氧化并形成大量脆性氧化物，进而在后续的车/铣加工中，脆性氧化物剥落形成表面孔洞等缺陷，进而需要加工到一定深度才能将表面氧化物去除，造成生产成本高、成品率较低等问题。可见，如何解决镍钒合金靶材在制备过程中钒氧化带来的靶材易“夹生”脆性氧化物，以及由此引起的致密度低，靶材成分不均匀，影响溅射质量问题是当务之急，行业所需。这一问题的解决有益于提高镍钒溅射靶材的成材率，利用率，减少靶材的浪费，也有助于提高集成电路的质量，意义重大，有着广阔的应用前景。

发明内容

本发明的首要目的在于提供一种由易氧化金属镀膜保护制备的高致密NiV合金溅射靶材；进一步的目的在于提供一种针对高致密NiV合金溅射靶材的制备方法。

本发明的第一目的是这样实现的，所述由易氧化金属镀膜保护制备的高致密NiV合金溅射靶材，所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni和V金属组成，其中V：5~8wt％，Ni：92~95wt％，及外加总重量比0.01~0.08%的除氧剂；所述基材表面有易氧化金属保护镀膜，其膜层厚度≤5μm；所述溅射靶材致密度≥99.5%，且无肉眼可见的缺陷；其纯度≥99.99wt％，氧含量低于30ppm，靶材的晶粒尺寸均匀，其平均晶粒尺寸为10~30μm；所述溅射靶材之表层机加工处理的去除深度≤0.5mm。

本发明的进一步的目的是这样实现的，所述高致密NiV合金溅射靶材的制备方法，由基材铸锭与清洗处理、基材镀膜、坯材轧制、再结晶处理和机加工处理工艺实现，具体工艺步骤为：

（1）基材铸锭与清洗处理：使用纯度≥99.99wt％的Ni和V金属为原料，按照V：5~8wt％，Ni：92~95wt％的比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，待原料完全熔化后，按0.01~0.08%重量比加入除氧剂，继续保持熔融状态3~10min后，在浇铸模具上架设一漏斗，将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，得到铸锭；

（2）基材镀膜：将基材铸锭放置入电阻蒸发镀膜机中，将真空抽至≤1x10^-3Pa，以易氧化金属颗粒为蒸发料进行蒸发镀膜，镀膜电流50~200A，控制蒸发镀时间为5~15min，获得所需膜厚度的易氧化金属保护镀膜基材坯料；