[发明专利]一种利用含醚键醇类衍生物的N-烷基化反应制备含醚芳胺衍生物的方法

权利要求书

1.一种利用含醚键醇类衍生物的N-烷基化反应制备含醚芳胺衍生物的方法，其特征在于：所述方法以式I所示的芳胺衍生物和含醚键醇类衍生物为反应物，在硫化的负载型铂族催化剂的作用下经N-烷基化反应制备得到含醚芳胺衍生物；所述含醚键醇类衍生物为甲基甲醇醚、甲基乙醇醚、甲基丙醇醚、甲基丁醇醚或乙二醇单正丙醚；所述的负载型铂族催化剂通过如下步骤制备：

S1、通过湿法浸渍使可溶性铂族金属化合物负载到活性炭载体上，再经烘干、焙烧、还原得到负载型铂族催化剂；

S2、将步骤S1所得负载型铂族催化剂分散于甲醇中，加入硫化试剂混合均匀后在0.1-1MPa氮气氛下于20-60℃反应1-3小时，所述的硫化试剂为二苯硫醚，之后将所得催化剂进行洗涤、干燥，得到硫化的负载型铂族催化剂；

其中，R为H或烷基(优选碳原子个数为1-5个)；R₁、R₂、R₃、R₄、R₅各自独立为H或烷基(优选为碳原子个数为1-5个)。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述芳胺衍生物为苯胺、2，6-二甲基苯胺、2，6-二乙基苯胺、2-乙基-6-甲基苯胺或2-甲基-6-乙基苯胺。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的铂族金属为铂或钯。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述的湿法浸渍按照如下操作进行：将可溶性铂族金属化合物溶解到溶剂中，然后加入活性炭载体于20-40℃浸渍6-24h，使可溶性铂族金属化合物负载到活性炭载体上；

所述的可溶性铂族金属化合物为氯钯酸、氯铂酸或二氯四氨钯、二氯四氨铂，溶剂为去离子水；

所述可溶性铂族金属化合物与活性炭按照铂族金属与活性炭的质量比为1-10:100投料；

所述活性炭的粒径为100-500目，比表面积为500-2000m²/g。

5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述步骤S1中，烘干条件为：于40-100℃干燥2-5h；焙烧条件为：于400-500℃焙烧3-5h；还原条件为：于450-550℃H₂还原1-3h。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述负载型铂族催化剂与硫化试剂的投料比以铂族金属与硫化试剂的摩尔比计为0.01～10：1，甲醇的加入量以负载型铂族催化剂的质量计为10-20mL/g。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，于40℃反应1-2小时。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述的洗涤采用无水乙醇进行洗涤，所述的干燥条件为20-60℃干燥0.5-3h。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述利用含醚键醇类衍生物的N-烷基化反应制备含醚芳胺衍生物的方法按照如下步骤进行：往高压反应釜中加入芳胺衍生物、含醚键醇类衍生物和硫化的负载型铂族催化剂，通入氮气置换反应釜中的空气并控制釜内氮气压力为0.5-2.0MPa，控制温度在100-300℃(优选为200-250℃，更优选200℃)进行N-烷基化反应，生成含醚芳胺衍生物。

10.如权利要求1或9所述的方法，其特征在于：所述芳胺衍生物与含醚键醇类衍生物的摩尔比为1-10；所述硫化的负载型铂族催化剂的质量用量为含醚键醇类衍生物质量用量的0.1-2％。