[发明专利]一种新型蒽醌类衍生物及其合成方法和应用在审
申请号: | 202111507106.7 | 申请日: | 2021-12-10 |
公开(公告)号: | CN114149347A | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 李楠;王荣迁;夏亚穆;杨为强;方杰 | 申请(专利权)人: | 诗玮雅(青岛)生物制药有限公司 |
主分类号: | C07C275/68 | 分类号: | C07C275/68;C07C273/18;A61P35/00 |
代理公司: | 济南宝宸专利代理事务所(普通合伙) 37297 | 代理人: | 徐健 |
地址: | 266000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 蒽醌类 衍生物 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种新型蒽醌类衍生物,其特征在于,其结构通式如下所示:
2.权利要求1所述的新型蒽醌类衍生物的制备方法,其特征在于,按照如下步骤进行:
S1:1-氯蒽醌与N,N-二甲基乙二胺为原料,混合升温至80℃搅拌回流1小时,反应完成后将混合物冷却后用冰水稀释,对反应物进行萃取并洗涤有机层,用Na2SO4干燥过夜,有机相真空浓缩后,通过柱色谱用洗脱液1对产物进行分离提纯得化合物2;
S2:将化合物2溶于甲醇中,滴加至溶有氯乙基异氰酸酯的甲醇溶液中,搅拌反应40分钟,反应完成后真空移除甲醇,通过柱色谱用洗脱液2对产物进行分离纯化得化合物3;
S3:将化合物3溶于甲酸中,在1小时内分批加入NaNO2固体,反应温度维持在10℃以下,反应后将混合物进行萃取并洗涤有机层,用Na2SO4干燥过夜,真空移除甲酸,通过柱色谱用洗脱液2对产物进行分离纯化得最终产物;
所述反应方程式如下:
3.根据权利要求2所述的一种新型蒽醌类衍生物抗癌剂的制备方法,其特征在于,所述洗脱液1的比例为乙酸乙酯:石油醚=1:1(1%三乙胺)。
4.根据权利要求2所述的一种新型蒽醌类衍生物抗癌剂的制备方法,其特征在于,所述洗脱液2的比例为乙酸乙酯:石油醚=5:2(1%三乙胺)。
5.根据权利要求2所述的一种新型蒽醌类衍生物抗癌剂的制备方法,其特征在于,所述1-氯蒽醌与N,N-二甲基乙二胺的比例为1:11。
6.根据权利要求2所述的一种新型蒽醌类衍生物抗癌剂的制备方法,其特征在于,所述化合物2与氯乙基异氰酸酯的比例为1:1。
7.根据权利要求2所述的一种新型蒽醌类衍生物抗癌剂的制备方法,其特征在于,所述化合物3与NaNO2固体的比例为1:5。
8.权利要求1所述的新型蒽醌类衍生物在制备抗癌剂中的应用。
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