[发明专利]电子级硫酸生产用智能汽化及能量循环利用方法与装置

说明书

本发明公开了一种电子级硫酸生产用智能汽化及能量循环利用方法与装置，将脱酸雾后的气提混合气进入换热器一，对蒸发器出口至换热器一的高纯空气进行换热、升温；将换热器一中升温后的高纯空气经换热器二进行温度补偿，达到设定目标值后的高纯空气进入空气缓冲罐；将原料储罐中的三氧化硫打入蒸发器，空气缓冲罐中的高纯空气经风机输送至蒸发器对液体三氧化硫进行升温、蒸发制备得到电子级硫酸产品。本发明采用高纯空气内循环蒸发三氧化硫，外换热系统综合利用电子级硫酸系统放出热量，不仅节约三氧化硫汽化能耗，而且消除了换热器腐蚀换热介质进入三氧化硫发生安全事故的风险，另通过智能联锁设置实现蒸发系统智能化蒸发，提升系统制程稳定性。

技术领域

本发明涉及硫化工技术与电子化学品制造领域，特别涉及一种电子级硫酸生产用智能汽化及能量循环利用的装置与方法。

背景技术

电子级硫酸又称超纯硫酸，属于超净高纯试剂。是工业上用量最大的湿电子化学，主要用于硅晶片的清洗、光刻、腐蚀，印刷电路板的腐蚀和清洗，可有效除去晶片上杂志颗粒、无机残留物和碳沉积物。电子级硫酸用于硅晶片的清洗已有40多年的历史。在半导体工业中属于不可缺少的关键基础化学试剂。其纯度直接影响着集成电路成品率。

电子级硫酸主流生产工艺为三氧化硫吸收法，原料三氧化硫经加热汽化形成三氧化硫气体，三氧化硫气体经纯化后被吸收形成电子级硫酸。国内报道电子级硫酸生产用汽化装置多采用热水、96%硫酸进行加热，因加热器结构特殊无法进行内衬，存在换热管腐蚀穿孔导致换热介质进入蒸发器与三氧化硫剧烈反应，引发安全事故；另一发明后面现有报道缺乏智能化控制及电子级硫酸装置热能综合利用。

本发明重点在于采用高纯空气为换热介质的内换热系统、汽提塔出口混合气为加热介质的外换热系统，资源化利用三氧化硫吸收放出的热量给内换热系统的高纯空气进行换热，不仅达到节能目的，同时保证内循环系统与三氧化硫系统的使用安全。本发明另一创新点在于利用三个智能控制，实现三氧化硫进料至蒸发、内外换热系统的自动运行，大大降低员工工作强度，提升生产自动化。

发明内容

本发明的目的是提供一种电子级硫酸生产用智能汽化及能量循环利用的装置与方法，以高纯空气内循环蒸发三氧化硫，外换热系统综合利用电子级硫酸系统放出热量，不仅节约三氧化硫汽化能耗，而且消除了换热器腐蚀换热介质进入三氧化硫发生安全事故的风险，另通过智能联锁设置实现蒸发系统智能化蒸发，提升系统制程稳定性。

本发明的简要工艺流程见附图1、装置图见附图2，为实现上述目的，

电子级硫酸生产用汽化及能量循环利用方法，包括如下步骤：

（1）开启外换热系统：将脱酸雾后的气提混合气进入换热器一，对蒸发器出口至换热器一的高纯空气进行换热、升温，换热后的混合气提进入尾气系统；

（2）开启内循环换热系统：将换热器一中升温后的高纯空气经换热器二进行温度补偿，达到设定目标值后的高纯空气进入空气缓冲罐；

（3）开启三氧化硫进料系统：打开回流管线上开关阀（以防止三氧化硫进料调节阀调节过程或者异常时出现管路憋压，避免引法安全事故），开启三氧化硫进料泵，将原料储罐中的三氧化硫打入蒸发器，当蒸发器液位到达指定液位时，空气缓冲罐中的高纯空气经风机输送至蒸发器对液体三氧化硫进行升温、蒸发，开启三氧化硫气相压力计与高纯热空气调节阀智能控制，系统通过自动控制稳步提升负荷，系统自动进入稳定状态，维持稳定生产，制备得到电子级硫酸产品。

步骤（1）中所述的气提混合气为电子级硫酸生产系统中气提工序产生的混合气提，该混合气提经40-50℃的高纯氮气曝气、除雾后提升温度至70-90℃。

步骤（2）中换热器一出口温度计设定目标值介于60℃～80℃，换热器一热水温度控制在80℃～95℃。温度计与热水阀自动进行线性调节设置，阀门随温度反馈调节积分控制P设置为20%~60%，阀门随温度反馈调节微分控制T=200s ~360s。