[发明专利]一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法有效

专利信息
申请号: 202111508694.6 申请日: 2021-12-10
公开(公告)号: CN114182350B 公开(公告)日: 2023-06-06
发明(设计)人: 刘禹彤;赵勇;秦佳佳;周大进 申请(专利权)人: 福建师范大学
主分类号: C30B29/46 分类号: C30B29/46;C30B11/00;H01B12/00
代理公司: 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 代理人: 戴雨君
地址: 350108 福建省福州*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 悬浮 熔炼 法制 fepbsete 超导 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将硒粉,铁粉和碲粉按照硒-铁-碲的顺序放入刚玉坩埚中,用铁粉隔离开硒粉和碲粉,所述硒粉:铁粉:碲粉的摩尔比为0.3~0.5:1:0.5~0.7,将坩埚放入石英管中,使用真空封管机进行封管,将封好的石英管放入马弗炉中进行烧结,以1~3 ℃/分钟的速率从室温升到750 ~1000℃,保温8~13个小时,自然冷却取出;

2)将上述烧结得到的混合物研磨成粉末,命名为SFT,将SFT与铅粉研磨成粉末,压成直径5 ~10mm的圆柱体、长度不小于70 mm的圆柱体,作为多晶料棒,再将SFT压成直径5 ~10mmmm、长度20~30 mm的圆柱体,作为籽晶棒;

所述SFT与铅粉的摩尔比例为2:0~0.2,且铅粉的摩尔量不为0;3)使用熔融炉制备单晶材料,将籽晶棒放在熔融区左侧,保持顺时针旋转,将多晶料棒放在熔融区右侧,保持逆时针旋转,熔融区温度为950~1200℃,熔融过程中保持6~9 bar的氩气气氛,熔融速度保持9~15毫米/小时,待结晶全部停止,降至室温,获得单晶超导材料。

2.根据权利要求1所述的一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法,其特征在于,所述铁粉的纯度不低于99.8%,铅粉的纯度不低于99.99%,硒粉纯度不低于99.99%,碲粉纯度不低于99.99%。

3.根据权利要求1所述的一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法,其特征在于,步骤1)中,真空封管真空度为1.5×10-3~2.5×10-3Pa。

4.根据权利要求1所述的一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法,其特征在于,步骤3)中,顺时针旋转的转速为15~25rmp,逆时针旋转的转速为15~25rmp。

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