[发明专利]一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法

说明书

本发明公开了一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法。将硒粉，铁粉，碲粉按照硒‑铁‑碲的顺序放入刚玉坩埚中，再将坩埚放入石英管中进行封管；将封好的石英管放入马弗炉中进行烧结，自然冷却取出；将上述烧结得到的混合物研磨成粉末，命名为SFT，将SFT与铅粉研磨成粉末，压成多晶料棒；再将SFT压成籽晶棒；在熔融炉的熔融区左侧放上籽晶棒，顺时针旋转，在熔融区的右侧放上多晶料棒，逆时针旋转；待结晶全部停止，降至室温，获得FePbSeTe单晶超导材料。本方法成功的将过渡金属Pb掺入到FeSeTe的晶格中，取代Fe的位，提高了FeSeTe单晶超导体的超导性能，且本发明可以制备大块的单晶超导体。

技术领域

本发明属于超导材料性能提升技术领域，具体涉及一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法。

背景技术

FeSeTe超导体具有简单的晶体结构，独特的物理和化学性质，人们希望以其为母体材料，制备出性能更优益的超导材料。不仅如此，由于FeSeTe超导体具有简单的晶体结构，可以为研究超导机制提供更有利的信息。

目前的制备方法不能制备出纯度较高的大块单晶超导体，这导致铁基超导体不能更好地实现应用价值。此外，已有的研究表明，大多数过渡金属的掺杂会抑制FeSeTe的超导性，甚至会破会晶体结构。

发明内容

本发明的目的在于提供一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法。该方法使用悬浮熔炼法可以成功地将Pb掺杂进入FeSeTe中，制备出纯度高，超导性能优异的大块单晶超导体。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法，包括以下步骤：

步骤1：将硒粉（纯度≥99.99%），铁粉（纯度≥99.8%），碲粉（纯度≥99.99%）按照硒-铁-碲的顺序放入刚玉坩埚中，用铁粉隔离开硒粉和碲粉，可以减少硒粉和碲粉的反应，硒粉:铁粉:碲粉的摩尔比例为0.3~0.5:1:0.5~0.7。将坩埚放入石英管中，使用真空封管机进行封管，真空度为1.5×10^-3~2.5×10^-3Pa。将封好的石英管放入马弗炉中进行烧结，烧结过程为：以1~3 ℃/分钟的速率从室温升到750 ~1000℃，保温8~13个小时，自然冷却取出。

步骤2：将上述烧结得到的混合物研磨成粉末，命名为SFT。将SFT与铅粉（纯度≥99.99%）研磨成粉末，按照SFT、铅粉的摩尔比为2:0~0.2混合，压成直径为5 ~10mm的圆柱体，长度不小于70 mm，作为多晶料棒；再将SFT压成直径5 ~10mm mm、长度20~30 mm的圆柱体，作为籽晶棒。

步骤3：使用熔融炉制备单晶样品，在熔融区左侧放上籽晶棒，保持顺时针旋转，转速为15~25rmp。将多晶料棒放在熔融区的右侧，保持逆时针旋转，转速为15~25rmp。熔融区温度为950~1200℃，保持6~9 bar的氩气气氛，熔融速度保持9~15毫米/小时，待结晶全部停止，降至室温，获得单晶超导材料。

本发明的主旨是将Pb掺杂进FeSeTe单晶超导体中，在不影响单晶质量的前提下，提高超导体的超导性能。从图1可以看出，本发明使用的方法可以成功的将Pb掺杂进晶格中，不影响单晶的质量，且没有杂相生成。从图2~4可以看出，本方法制备的单晶超导体具有良好且均匀的形貌，是非常均匀的层状铁基单晶，并且随着Pb的掺杂，生长出了更多的层状单晶体。图5~图6证明了本方法制备的铁基单晶超导体具有典型超导磁滞回线，说明本方法制备的样品具有良好的超导性能。通过图7的对比，可以发现，Pb掺杂的FeSeTe单晶超导体具有更高的临界电流密度，进一步说明Pb的掺杂提高了FeSeTe单晶超导体的超导性能。