[发明专利]一种多钒酸铵的制备方法有效
申请号: | 202111510141.4 | 申请日: | 2021-12-10 |
公开(公告)号: | CN114229893B | 公开(公告)日: | 2023-08-04 |
发明(设计)人: | 王海旭;马瑞峰;白丽;陈树军;赵备备;朱立杰 | 申请(专利权)人: | 河钢承德钒钛新材料有限公司;河钢股份有限公司承德分公司;河北燕山钒钛产业技术研究有限公司 |
主分类号: | C01G31/00 | 分类号: | C01G31/00;B01J19/00;B01J19/18 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李坤 |
地址: | 067000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多钒酸铵 制备 方法 | ||
1.一种多钒酸铵的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
钒酸钠溶液和硫酸铵溶液在调酸反应器内依次经预调酸、一级调酸、二级调酸和预反应,得到多钒酸铵浆料;
所述多钒酸铵浆料经结晶、过滤,即得所述多钒酸铵;
其中,所述调酸反应器具有反应腔,所述反应腔内设有多个分隔板,多个所述分隔板可沿着水平方向将所述反应腔分隔形成依次连通的预调酸区、一级调酸区、二级调酸区及预反应区;所述预调酸、一级调酸、二级调酸、预反应分别在所述预调酸区、一级调酸区、二级调酸区、预反应区内进行;
所述调酸反应器包括:
水平设置的罐体,所述反应腔位于所述罐体中,所述罐体上设有钒酸钠溶液入口、硫酸铵溶液入口、调酸液入口及出料口;
各所述分隔板均沿着竖直方向设置,且从所述预调酸区至所述预反应区各分隔板的高度依次降低;
搅拌组件,分别位于所述预调酸区、所述一级调酸区、所述二级调酸区及所述预反应区内;
所述预调酸区的温度为85-90℃,pH值为8.0-8.5、搅拌速度为300-350r/min;
所述一级调酸区的温度为70-80℃,pH值为7.0-8.0,搅拌速度为220-300r/min;
所述二级调酸区的温度为60-70℃,pH值5-6,搅拌速度为100-220r/min;
所述预反应区的温度为90-95℃,pH值为2.1-2.3,搅拌速度为50-100r/min。
2.如权利要求1所述的多钒酸铵的制备方法,其特征在于,所述结晶步骤包括循环养晶和保温结晶;
所述保温结晶的温度为90-95℃,保温时间为30-60min。
3.如权利要求2所述的多钒酸铵的制备方法,其特征在于,所述循环养晶步骤在强制循环器内进行,所述强制循环器设有强制循环器进料口、循环进料口以及强制循环器出料口;所述强制循环器进料口与所述调酸反应器的出料口连通,所述强制循环器出料口与所述循环进料口连通;
所述保温结晶步骤在结晶器内进行,所述结晶器内设有结晶器进料口和结晶器出料口;所述结晶器进料口与所述强制循环器出料口相连通。
4.如权利要求3所述的多钒酸铵的制备方法,其特征在于,所述过滤步骤在过滤洗涤器内进行,采用90-100℃、0.5wt%-1wt%的硫酸溶液洗涤所述结晶器内结晶得到的多钒酸铵粗品;
所述过滤洗涤器设有过滤洗涤器进料口、洗液进口、洗液出口及排液口;所述过滤洗涤器进料口与所述结晶器出料口连通。
5.如权利要求1-4任一项所述的多钒酸铵的制备方法,其特征在于,所述钒酸钠溶液中钒浓度为40-70g/L,pH值为9.5-10.5。
6.如权利要求5所述的多钒酸铵的制备方法,其特征在于,调酸液采用体积分数为50%硫酸溶液。
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