[发明专利]一种多钒酸铵的制备方法

说明书

本发明提供了一种多钒酸铵的制备方法，包括如下步骤：钒酸钠溶液和硫酸铵溶液在调酸反应器内依次经预调酸、一级调酸、二级调酸和预反应，得到多钒酸铵浆料；所述多钒酸铵浆料经结晶、过滤，即得多钒酸铵；调酸反应器的反应腔通过隔板分隔形成依次连通的预调酸区、一级调酸区、二级调酸区及预反应区；各步骤分别在相应区域内进行。本发明提供的多钒酸铵的制备方法，通过采用特定结构的调酸反应器，使得混合后的钒酸钠和硫酸铵溶液在调酸反应器的各个区域分别与硫酸溶液反应，使反应更加充分。该制备方法所得多钒酸铵产品质量稳定、易于控制，且适用于高浓度的含钒溶液(40‑70g/L)，易于工业化推广应用。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种多钒酸铵的制备方法。

背景技术

多钒酸铵是目前钒产品生产过程中的主要中间体，主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，也可作为原料制取五氧化二钒、三氧化二钒。

目前较为常见的制备多钒酸铵的方法是在60-85℃含钒溶液(V⁵⁺浓度为20-30g/L)中加入大于1/50倍全钒质量的多钒酸铵晶种和1.5-2.5倍于全钒质量的硫酸铵，并用硫酸调节pH到2.1-2.4，沸水浴95℃依次在350r/min和200r/min转速下分别沉淀40min和20min，该多钒酸铵焙烧后的粉钒中含V₂O₅大于98.5％，Na₂O小于0.10％。

上述方法在调酸过程中易出现局部过酸导致产品质量难以控制，且其仅适用于低浓度的含钒溶液(钒浓度不超过30g/L)，局限性较大，不利于推广应用。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供一种多钒酸铵的的制备方法，该制备方法所得多钒酸铵产品质量稳定、易于控制，且适用于高浓度的含钒溶液(40-70g/L)，易于工业化推广应用。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种多钒酸铵的制备方法，包括如下步骤：

钒酸钠溶液和硫酸铵溶液在调酸反应器内依次经预调酸、一级调酸、二级调酸和预反应，得到多钒酸铵浆料；

所述多钒酸铵浆料经结晶、过滤，即得所述多钒酸铵；

其中，所述调酸反应器具有反应腔，所述反应腔内设有多个分隔板，多个所述分隔板可沿着水平方向将所述反应腔分隔形成依次连通的预调酸区、一级调酸区、二级调酸区及预反应区；所述预调酸、一级调酸、二级调酸、预反应分别在所述预调酸区、一级调酸区、二级调酸区、预反应区内进行。

与现有技术相比，本发明提供的多钒酸铵的制备方法，通过采用特定结构的调酸反应器，使得混合后的钒酸钠和硫酸铵溶液在调酸反应器的各个区域分别与硫酸溶液反应(随着反应的进行，上一区域内的反应液会自动通过分隔板的上方溢流至下一反应区域)，使反应更加充分，且整个调酸过程中反应溶液的酸度均匀，不会产生局部过酸的现象。该制备方法所得多钒酸铵产品质量稳定、易于控制，真空煅烧该方法制得的多钒酸铵得到的五氧化二钒的纯度大于99.5％，且适用于高浓度的含钒溶液(40-70g/L)，易于工业化推广应用。

可选地，所述预调酸区设有钒酸钠溶液入口、硫酸铵溶液入口；

所述预反应区设有出料口；

所述预调酸区、所述一级调酸区、所述二级调酸区及所述预反应区分别设有调酸液入口。

可选地，所述预调酸区的温度为85-90℃，pH值为8.0-8.5、搅拌速度为300-350r/min；

所述一级调酸区的温度为70-80℃，pH值为7.0-8.0，搅拌速度为220-300r/min；

所述二级调酸区的温度为60-70℃，pH值5-6，搅拌速度为100-220r/min；