[发明专利]一种米拉贝隆中基毒杂质的检测方法在审
| 申请号： | 202111515717.6 | 申请日： | 2021-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN116263436A | 公开（公告）日： | 2023-06-16 |
| 发明（设计）人： | 利虔 | 申请（专利权）人： | 北京阳光诺和药物研究股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/72 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 关畅 |
| 地址： | 102200 北京市昌*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 米拉贝隆中基毒 杂质 检测 方法 | ||
1.一种米拉贝隆中基毒杂质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：取米拉贝隆供试品的溶液和基毒杂质标准品的溶液分别采用高效液相色谱-质谱联用进行分离检测，通过得到的质谱图中离子峰对比，如所述米拉贝隆供试品的溶液的质谱图中存在与所述基毒杂质标准品的溶液相同的定量/定性离子峰，则所述米拉贝隆供试品中存在基毒杂质；否则不存在；
所述基毒杂质标准品包括如下式Ⅰ所示化合物IM-1、式Ⅱ所示化合物IM-2、式Ⅲ所示化合物IM-1-IM01、式Ⅳ所示化合物IM-2-IM01、式Ⅴ所示化合物IM-3-IM01、式Ⅵ所示化合物IM-K或式Ⅶ所示化合物IM-L；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的方法中，还包括通过高效液相色谱测定所述米拉贝隆供试品的溶液与所述基毒杂质标准品的溶液的色谱图，通过外标法以峰面积计算，以对所述米拉贝隆供试品中所述基毒杂质进行定量的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：当所述基毒杂质标准品包括如下式Ⅰ所示化合物IM-1、式Ⅱ所示化合物IM-2、式Ⅲ所示化合物IM-1-IM01、式Ⅳ所示化合物IM-2-IM01时，所述高效液相色谱-质谱中，
高效液相色谱的检测条件如下：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；
流动相：乙腈与0.05％三氟乙酸水溶液，体积比为40:60；
检测波长：254nm；
流速：1.0ml/min；
柱温：35℃；
进样体积：2μl；
采集时间：15min；
空白溶剂：甲醇；
质谱的检测条件如下：
离子源：ESI源；
探头温度：600℃；
采集速率：10点/秒；
气流量：20L/min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述基毒杂质标准品的质谱选择离子监测参数如下：
所述式Ⅰ所示化合物IM-1的定量/定性离子为301.01m/z，正值，锥孔电压为16V，毛细管电压为0.8KV；
所述式Ⅱ所示化合物IM-2的定量/定性离子为287.07m/z，正值，锥孔电压为15V，毛细管电压为0.8KV；
所述式Ⅲ所示化合物IM-1-IM01的定量/定性离子为285.06m/z，正值，锥孔电压为15V，毛细管电压为0.8KV；
所述式Ⅳ所示化合物IM-2-IM01的定量/定性离子为271.06m/z，正值，锥孔电压为15V，毛细管电压为0.8KV。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：配制所述米拉贝隆供试品的溶液的步骤如下：准确称取米拉贝隆，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液；
配制所述基毒杂质标准品的溶液的步骤如下：准确称取IM-1、IM-2、IM-1-IM01、IM-2-IM01，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.3μg的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当所述基毒杂质标准品包括式Ⅴ所示化合物IM-3-IM01、式Ⅵ所示化合物IM-K或式Ⅶ所示化合物IM-L时，所述高效液相色谱-质谱中，
高效液相色谱的检测条件如下：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；
流动相：乙腈与10mM乙酸铵体积比为30:70，乙酸调pH 6.5；
检测波长：251nm；
流速：0.8ml/min；
柱温：35℃；
进样体积：10μL；
采集时间：12min；
质谱的检测条件如下：
离子源：ESI源；
探头温度：600℃；
采集速率：10点/秒；
气流量：20L/min。
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