[发明专利]用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法

权利要求书

1.用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法，其特征在于，所述循环催化剂为二乙胺-醋酸离子液体催化剂，其有效成分为二乙胺和醋酸，所述测定方法包括以下步骤：

副产物含量测定：通过气相色谱法测定所述副产物二乙基甲胺的含量；

循环催化剂中有效成分测定：采用总氮分析法计算循环催化剂在回收过程中的损失量，结合所述副产物二乙基甲胺的含量，确定回收过程中循环催化剂中二乙胺的损失量，进而得出循环催化剂中有效成分二乙胺的实际有效含量。

2.根据权利要求1所述的用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法，其特征在于，在所述副产物含量测定步骤前，还包括副产物定性分析步骤。

3.根据权利要求2所述的用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法，其特征在于，所述副产物定性分析步骤是采用气相色谱法、核磁共振及质谱相结合的方法，进行所述循环催化剂中副产物二乙基甲胺的定性分析。

4.根据权利要求3所述的用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法，其特征在于，在副产物定性分析和副产物含量测定步骤中，所述气相色谱法包括：

以无水乙醇作为内标物，以N,N-二乙基甲胺标样作为对照品，称取一定量的无水乙醇和N,N-二乙基甲胺标样配制对照溶液，进行色谱分析，得到所述对照溶液的色谱图，计算校正因子f，公式如下：

上述公式(I)中，A_s和A_r分别为无水乙醇和N,N-二乙基甲胺标样的峰面积或峰高，m_s和m_r分别为加入无水乙醇和N,N-二乙基甲胺标样的量；

以无水乙醇作为内标物，以所述循环催化剂作为待测样品，称取一定量的无水乙醇和循环催化剂配制测试溶液，进行色谱分析，得到所述测试溶液的色谱图，根据含内标物的待测样品组分色谱峰响应值，计算含量(m_i)，公式如下：

A_i和A_s分别为待测样品和内标物的峰面积或峰高，m_s为加入内标物的量。

5.根据权利要求3所述的用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法，其特征在于，在副产物定性分析和副产物含量测定步骤中，所述气相色谱法的色谱条件为：

色谱柱：KB-624；

柱温：初始温度70℃，保持12min；70℃-240℃，升温速率40℃/min，保持20min；

进样量：0.1-0.3μl；

载气：氦气；

分流比：20:1；

检测器：氢火焰离子化检测器；检测器温度：300℃；进样器：分流进样装置；进样器温度：300℃。

6.根据权利要求5所述的用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法，其特征在于，所述进样量为0.1μl。