[发明专利]用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法

说明书

本发明提出一种用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法，属于化学物质检测方法技术领域，能够解决目前在甲基丙烯醛合成过程中，由于副产物类型不明确，使得无法准确测量催化剂中实际有效成分含量，进而导致难以实现催化剂循环利用的技术问题。该技术方案包括：循环催化剂为二乙胺‑醋酸离子液体催化剂，其有效成分为二乙胺和醋酸，测定方法包括以下步骤：副产物含量测定：通过气相色谱法测定所述副产物二乙基甲胺的含量；循环催化剂中有效成分测定：采用总氮分析法计算循环催化剂在回收过程中的损失量，结合副产物二乙基甲胺的含量，确定回收过程中循环催化剂中二乙胺的损失量，进而得出循环催化剂中二乙胺的实际有效含量。

技术领域

本发明属于化学物质检测方法技术领域，尤其涉及一种用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法。

背景技术

甲基丙烯醛(简称MAL)是一种有机化合物，主要用于共聚物和树脂制造，是甲基丙烯酸的生产原料和热塑性塑料单体原料。

目前，在甲基丙烯醛的合成过程中，通常采用有机酸和脂肪胺作为催化剂(例如，以醋酸和二乙胺作为催化剂进行催化反应)，但是，二乙胺-醋酸离子液体催化剂在催化甲基丙烯醛合成的过程中，存在难以实现循环利用的问题，原因在于二乙胺-醋酸离子液体催化剂在催化甲基丙烯醛合成的过程中由于其主要催化成分二乙胺与醋酸反应后以离子液体的形式存在于反应液中，而且反应过程中有副反应的发生，但对于副产物的物质结构与反应机理一直未被明确，因此在催化剂循环利用过程无法对有效催化成分二乙胺的含量进行准确定量，从而导致催化剂循环催化甲基丙烯醛合成的过程中丙醛转化率和甲基丙烯醛选择性难以把控，

因此，在对副产物进行定性、定量分析的基础上，进一步明确催化剂中实际有效成分的含量，才是实现催化剂循环回用的关键。

发明内容

本发明针对目前在甲基丙烯醛合成过程中，由于副产物类型不明确，使得无法准确测量催化剂中实际有效成分含量，进而导致难以实现催化剂循环利用的技术问题，提出一种操作简便、准确度高的用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法，能够实现催化剂的循环利用，达到节约生产成本的目的。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法，所述循环催化剂为二乙胺-醋酸离子液体催化剂，其有效成分为二乙胺和醋酸，所述测定方法包括以下步骤：

副产物含量测定：通过气相色谱法测定所述副产物二乙基甲胺的含量；

循环催化剂中有效成分测定：采用总氮分析法计算循环催化剂在回收过程中的损失量，结合所述二乙基甲胺的含量，确定回收过程中循环催化剂中二乙胺的损失量，进而得出循环催化剂中有效成分二乙胺的实际有效含量。

作为优选，在所述副产物含量测定步骤前，还包括副产物定性分析步骤。

作为优选，所述副产物定性分析步骤是采用气相色谱法、核磁共振及质谱相结合的方法，进行所述循环催化剂中副产物二乙基甲胺的定性分析。

作为优选，在副产物定性分析和副产物含量测定步骤中，所述气相色谱法包括：

以无水乙醇作为内标物，以N,N-二乙基甲胺标样作为对照品，称取一定量的无水乙醇和N,N-二乙基甲胺标样配制对照溶液，进行色谱分析，得到所述对照溶液的色谱图，计算校正因子f，公式如下：

上述公式(I)中，A_s和A_r分别为无水乙醇和N,N-二乙基甲胺标样的峰面积或峰高，m_s和m_r分别为加入无水乙醇和N,N-二乙基甲胺标样的量；