[发明专利]浅色维生素A的制备方法

权利要求书

1.维生素A的制备方法，其包括将十五碳膦酸酯或十五碳膦盐与2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛和碱反应生成维生素A，其中所述2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛中2-甲基-4-乙酰氧基丁醛的含量不超过1重量％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述十五碳膦酸酯为1,3-二双键十五碳膦酸酯或2,4-二双键十五碳膦酸酯；

优选地，所述1,3-二双键十五碳膦酸酯的结构为和/或所述2,4-二双键十五碳膦酸酯的结构为其中，R为C1～C4的烷基，优选地R为乙基。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述十五碳膦盐的结构为

其中，Ph为苯基，X^-为Cl^-、Br^-或HSO₄^-。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其中所述十五碳膦酸酯或十五碳膦盐与2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛的摩尔比为1:1～1:1.05。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其中在所述方法中使用的所述碱为碱金属氢化物、碱金属氢氧化物、碱金属烷氧化物、碱金属碳酸盐中的一种或多种；优选地，所述碱为氢氧化钠、甲醇钠、碳酸钠中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其中所述碱与十五碳膦酸酯或十五碳膦盐的摩尔比为1.1:1～1.5:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其中在所述方法中的反应温度为20～60℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其中在所述方法中使用的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种；优选地，所述溶剂的质量为所述十五碳膦酸酯或十五碳膦盐的质量的2～3倍。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述方法的反应时间0.5～2h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述反应结束后，使用脂溶性溶剂对得到的维生素A进行萃取，将萃取液用水洗脱除溶剂后得到维生素A粗品；任选地，将所述维生素A粗品在甲醇或乙醇中结晶，得到淡黄色维生素A产品；优选地，在-20℃结晶；

优选地，所述脂溶性溶剂为己烷、庚烷或石油醚；更优选地，所述石油醚的沸程为60～90℃。