[发明专利]浅色维生素A的制备方法

说明书

本申请公开了浅色维生素A的制备方法，其包括将十五碳膦酸酯或十五碳膦盐与2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛和碱反应生成维生素A，其中所述2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛中2‑甲基‑4‑乙酰氧基丁醛的含量不超过1重量％。本申请的制备方法得到的维生素A颜色浅、收率高，不需要增加额外的脱色过程。

技术领域

本发明大体上属于精细化学品合成领域，具体涉及制备浅色维生素A的方法。

背景技术

维生素A是一类重要的营养化学品，对人体生长、发育有促进作用，能增强对疾病的抵抗能力。同时维生素A也是重要的饲料添加剂，具有促进动物体免疫球蛋白合成、促进生长与生殖等多种生理功能。

化学合成的维生素A中含有某些微量杂质，使产品颜色发黄，影响维生素A在食品添加剂、营养强化剂等高端领域的应用。工业生产中通常采用活性炭或树脂等进行脱色处理，但脱色效果不明显且造成维生素A产品损失。

为克服现有生产工艺中的缺陷，目前亟需制备浅色的维生素A的方法。

发明内容

本申请的目的在于提供浅色维生素A的方法，其通过使十五碳膦酸酯或十五碳膦盐与2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛和碱反应，并控制原料2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛中2-甲基-4-乙酰氧基丁醛的含量来实现。

本申请的一个或多个实施方式提供了维生素A的制备方法，其包括将十五碳膦酸酯或十五碳膦盐与2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛和碱反应生成维生素A，其中所述2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛中2-甲基-4-乙酰氧基丁醛的含量不超过1重量％。

在一个或多个实施方式中，所述2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛中2-甲基-4-乙酰氧基丁醛的含量为0.01重量％、0.02重量％、0.03重量％、0.04重量％、0.05重量％、0.06重量％、0.07重量％、0.08重量％、0.09重量％、0.1重量％、0.2重量％、0.3重量％、0.4重量％、0.5重量％、0.6重量％、0.7重量％、0.8重量％、0.9重量％或1重量％。

在一个或多个实施方式中，所述十五碳膦酸酯为1,3-二双键十五碳膦酸酯或2,4-二双键十五碳膦酸酯。

在一个或多个实施方式中，所述1,3-二双键十五碳膦酸酯的结构为和/或所述2,4-二双键十五碳膦酸酯的结构为其中，R为C1～C4(例如C1、C2、C3、或C4)的烷基。

在一个或多个实施方式中，R为乙基。

在一个或多个实施方式中，所述十五碳膦盐的结构为其中，Ph为苯基，X-为Cl-、Br-或HSO₄^-。

在一个或多个实施方式中，所述十五碳膦酸酯或十五碳膦盐与2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛的摩尔比为1:1～1:1.05，例如1:1、1:1.01、1:1.02、1:1.03、1:1.04或1:1.05。

在一个或多个实施方式中，在所述方法中使用的碱为碱金属氢化物、碱金属氢氧化物、碱金属烷氧化物、碱金属碳酸盐中的一种或多种。

在一个或多个实施方式中，所述碱为氢氧化钠、甲醇钠、碳酸钠中的一种或多种。

在一个或多个实施方式中，所述碱与十五碳膦酸酯或十五碳膦盐的摩尔比为1.1:1～1.5:1，例如1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1或1.5:1。

在一个或多个实施方式中，在所述方法中的反应温度为20～60℃，例如20℃、30℃、40℃、50℃或60℃。

在一个或多个实施方式中，在所述方法中使用的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。

在一个或多个实施方式中，所述方法的反应时间0.5～2h，例如0.5h、1h、1.5h或2h。