[发明专利]一种利用舒巴坦钠母液回收制备药用级无水乙醇的方法在审
申请号: | 202111517704.2 | 申请日: | 2021-12-13 |
公开(公告)号: | CN114163308A | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 雷新华;刘冬;仲海进;毕小琍;夏玲 | 申请(专利权)人: | 苏州东瑞制药有限公司 |
主分类号: | C07C31/08 | 分类号: | C07C31/08;C07C29/74;C07C29/80;C07C29/88;C07C29/76;C07C29/78 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 周敏 |
地址: | 215128 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 舒巴坦钠 母液 回收 制备 药用 无水 乙醇 方法 | ||
1.一种利用舒巴坦钠母液回收制备药用级无水乙醇的方法,其特征在于:所述的方法包括调节舒巴坦钠母液pH值为7~9,然后依次进行蒸馏除杂步骤、氧化除杂步骤、脱色步骤、渗透膜脱水步骤以及减压精馏步骤。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的舒巴坦钠母液包括质量分数为87~90%的乙醇、质量分数为2~3%的醋酸及醋酸钠、质量分数为8~10%的水以及质量分数为0.5~1.0%的反应残留物;
和/或,所述的舒巴坦钠母液为由舒巴坦酸与醋酸钠在乙醇体系中反应,然后经结晶、过滤得到的舒巴坦钠结晶母液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:用于调节舒巴坦钠母液pH值的碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的蒸馏除杂步骤采用蒸汽加热蒸馏方式,蒸馏温度为75~105℃;和/或,经所述的蒸馏除杂步骤得到的粗乙醇的乙醇含量为92.0~95.0%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的氧化除杂步骤中使用的氧化剂为高锰酸钾、双氧水、次氯酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的氧化剂以浓度为0.1~0.3mol/L的高锰酸钾水溶液的形式进行滴加投料。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的氧化剂为高锰酸钾,所述的高锰酸钾的投料量为能够使经蒸馏除杂步骤的溶液由无色变成微红色所需的量。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的脱色步骤中使用的吸附剂为活性炭、硅藻土的一种或多种;和/或,所述的渗透膜脱水步骤使用NaA分子筛无机渗透汽化膜;和/或,所述的减压精馏步骤的压力为-0.01~-0.04Mpa。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的方法具体包括以下步骤:
步骤一、使用碱性物质调节舒巴坦钠母液酸碱度得到pH值为7~9的舒巴坦钠母液;
步骤二、将步骤一的pH值为7~9的舒巴坦钠母液蒸汽加热蒸馏得到粗乙醇;
步骤三、将步骤二的粗乙醇与氧化剂反应得到反应液;
步骤四、使用活性炭对步骤三的反应液进行脱色处理,然后过滤,收集滤液;
步骤五、将步骤四的滤液通过渗透汽化膜脱水,得到含水量低于0.5%的脱水乙醇;
步骤六、将步骤五的脱水乙醇通过减压精馏得到所述的药用级无水乙醇。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:步骤二中所述的粗乙醇的乙醇含量为92.0~95.0%;
和/或,步骤三具体为:向步骤二的粗乙醇中滴加高锰酸钾水溶液至反应液由无色变成微红色后,停止加入所述的高锰酸钾水溶液;
和/或,步骤四中所述的活性炭的投料量为所述的粗乙醇的投料量的0.1~0.5%;
和/或,步骤五中渗透汽化膜脱水的工作温度为100~120℃。
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