[发明专利]一种脲类衍生物的合成方法有效
申请号: | 202111519592.4 | 申请日: | 2021-12-13 |
公开(公告)号: | CN114213286B | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 张锐;陈宬;谢振宇;罗菊 | 申请(专利权)人: | 湖北文理学院 |
主分类号: | C07C275/28 | 分类号: | C07C275/28;C07C275/34;C07C275/30;C07C275/40;C07C275/36;C07C275/42;C07C275/24;C07D307/52;C07D211/58;C07D213/75;C07D263/62;C07D235/26;C07C273/18 |
代理公司: | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 | 代理人: | 赵燕燕 |
地址: | 441053 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种脲类衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10、将胺类化合物、碳酸钠和相转移催化剂溶于有机溶剂中,得混合体系,在25~30℃下,向所述混合体系通入SO2F2使其反应,反应后得到固液混合物;
S20、将所述固液混合物进行固液分离,得到的固体产物即为脲类衍生物。
2.如权利要求1所述的脲类衍生物的合成方法,其特征在于,所述胺类化合物、碳酸钠、相转移催化剂和SO2F2之间的摩尔比为1:1~3:0.1~0.4:3~6。
3.如权利要求1所述的脲类衍生物的合成方法,其特征在于,每1mmol所述胺类化合物对应加入3mL所述有机溶剂。
4.如权利要求1所述的脲类衍生物的合成方法,其特征在于,所述胺类化合物包括芳香胺、杂环胺和脂肪胺中的任意一种。
5.如权利要求1所述的脲类衍生物的合成方法,其特征在于,所述相转移催化剂包括四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵、三丁基苄基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、18-冠-6、15-冠-5和十二烷基磺酸钠中的任意一种。
6.如权利要求1所述的脲类衍生物的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂包括二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
7.如权利要求1所述的脲类衍生物的合成方法,其特征在于,在步骤S10之前还包括以下步骤:
将磺酰二咪唑和氟化钾混合,得中间物;
在搅拌条件下,向所述中间物中加入三氟乙酸使其反应,得到SO2F2。
8.如权利要求7所述的脲类衍生物的合成方法,其特征在于,所述磺酰二咪唑和氟化钾的摩尔比为3~6:6;和/或,
每1mmol所述中间物对应加入1.5mL所述三氟乙酸。
9.如权利要求1所述的脲类衍生物的合成方法,其特征在于,步骤S10中,所述反应的反应时间为16~24h。
10.如权利要求1所述的脲类衍生物的合成方法,其特征在于,所述胺类化合物为芳香胺或杂环胺,步骤S20包括:
将所述固液混合物加入水中以析出固体,然后减压抽滤,得到滤饼,将所述滤饼水洗、烘干,即可得到脲类衍生物。
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