[发明专利]一种脲类衍生物的合成方法

说明书

本发明公开一种脲类衍生物的合成方法，涉及有机化合物合成技术领域。所述合成方法包括以下步骤：S10、将胺类化合物、碳酸钠和相转移催化剂溶于有机溶剂中，得混合体系，在22220℃下，向所述混合体系通入SO₂F₂使其反应，反应后得到固液混合物；S20、将所述固液混合物进行固液分离，得到的固体产物即为脲类衍生物。本发明以碳酸钠为C1羰基合成子，然后通过SO₂F₂对碳酸钠进行活化，从而能在室温条件与胺类化合物一步合成脲类衍生物，且合成过程中生成的副产物少，后处理简便，因此，本发明提供的合成方法操作简单、条件温和，同时C1羰基合成子的来源广泛、价格低廉，从而使合成脲类衍生物的成本低、时间短。

技术领域

本发明涉及有机化合物合成技术领域，特别涉及一种脲类衍生物的合成方法。

背景技术

脲类衍生物是一类重要的化工原料，被广泛应用于有机合成(可作为药物中间体、催化剂、配体等使用)和医药、农药等药物的研发中，因此，脲类衍生物的开发吸引的广泛的关注。

传统的脲类衍生物合成依赖于早期发展的一些活性中间体，如光气(碳酰氯)和异氰酸酯等，这些试剂的稳定性不好，多数需要现制现用，且反应活性过高，导致反应过程中生成较多的副产物，使后处理分离过程复杂。

近些年来，一些新型C1羰基合成子引起了关注，如CO、CO₂、DMF(N,N-二甲基甲酰胺)等。但这些C1合成子合成脲类衍生物时，反应中需要额外的过渡金属催化剂(Pd，Ru，Ni等)和额外有机配体，且需要在高温下进行。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种脲类衍生物的合成方法，旨在提供一种副反应少、反应条件温和的脲类衍生物的合成方法。

为实现上述目的，本发明提出一种脲类衍生物的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：

S10、将胺类化合物、碳酸钠和相转移催化剂溶于有机溶剂中，得混合体系，在25～30℃下，向所述混合体系通入SO₂F₂使其反应，反应后得到固液混合物；

S20、将所述固液混合物进行固液分离，得到的固体产物即为脲类衍生物。

可选地，所述胺类化合物、碳酸钠、相转移催化剂和SO₂F₂之间的摩尔比为1：1～3：0.1～0.4：3～6。

可选地，每1mmol所述胺类化合物对应加入3mL所述有机溶剂。

可选地，所述胺类化合物包括芳香胺、杂环胺和脂肪胺中的任意一种。

可选地，所述相转移催化剂包括四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵、三丁基苄基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、18-冠-6、15-冠-5和十二烷基磺酸钠中的任意一种。

可选地，所述有机溶剂包括二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。

可选地，在步骤S10之前还包括以下步骤：

将磺酰二咪唑和氟化钾混合，得中间物；

在搅拌条件下，向所述中间物中加入三氟乙酸使其反应，得到SO₂F₂。

可选地，所述磺酰二咪唑和氟化钾的摩尔比为3～6：6；和/或，

每1mmol所述中间物对应加入1.5mL所述三氟乙酸。

可选地，步骤S10中，所述反应的反应时间为16～24h。

可选地，所述胺类化合物为芳香胺或杂环胺，步骤S20包括：