[发明专利]一种粉末雷尼催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111520361.5 申请日: 2021-12-13
公开(公告)号: CN114011433A 公开(公告)日: 2022-02-08
发明(设计)人: 叶飞;刘垒;王同济;孙康;李洪坤;王磊 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: B01J25/00 分类号: B01J25/00;B01J25/02;B01J37/00
代理公司: 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 代理人: 陈悦军;杨仁波
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 粉末 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种粉末雷尼催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)将合金粉与水溶性胶粘剂混合制备成合金颗粒;

2)将反应装置中活化所需的碱液加热至60-90℃,所述反应装置内部设置有通电后启动的磁吸装置;

3)在搅拌状态下,向反应装置内分批加入步骤1)制备的所述合金颗粒,并同时维持反应装置内部处于微负压状态以及控制反应装置内部的温度为70-100℃;

4)所述合金颗粒加入完毕后,将所述反应装置内部升温至90-110℃反应,得到催化剂;

5)反应完毕后,启动磁吸装置,带有磁性的所述催化剂团聚在磁吸装置周围,将反应液排出;

6)在反应装置内部再次加入浓度提高的碱液,关闭磁吸装置,在搅拌状态下对催化剂进一步处理;

7)处理完毕后,启动磁吸装置,将带有磁性的催化剂团聚在磁吸装置周围,排出碱液;

8)在反应装置内部加入去离子水,关闭磁吸装置,在搅拌状态下对催化剂进行洗涤;

9)洗涤完毕后,启动磁吸装置,将带有磁性的催化剂团聚在磁吸装置周围,排出洗涤液,得到洗涤后的催化剂。

2.根据权利要求1所述粉末雷尼催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述合金粉为镍铝合金,粒度为100-400目;和/或,所述水溶性胶粘剂为聚乙二醇和聚乙烯醇中的一种或几种,其用量为合金粉质量的1-10wt%;和/或,合金颗粒直径控制在3-6cm。

3.根据权利要求1或2所述粉末雷尼催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述碱液为氢氧化钠水溶液,氢氧化钠加入量与加入合金粉中铝含量的摩尔比为0.5-1:1,浓度为3-6wt%。

4.根据权利要求1-3任一项所述粉末雷尼催化剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中,搅拌转速为200-300r/min,反应装置内部压力维持在40-60kPa;合金颗粒的加料速度为20-30kg/min。

5.根据权利要求1-4任一项所述粉末雷尼催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4)中,反应时间为30-60min;和/或,步骤5)中,通入直流电启动磁吸装置,直流电电压优选为100-300V。

6.根据权利要求1-5任一项所述粉末雷尼催化剂的制备方法,其特征在于:所述磁吸装置包括反应装置内部的冷却器及搅拌装置,将冷却器通电,以搅拌装置为磁芯,形成电磁铁;优选地,所述冷却器为冷却盘管,其为外表面涂有绝缘材料的铜管,管道内部循环冷却水,搅拌装置为硅钢材料制作的搅拌桨。

7.根据权利要求1-6任一项所述粉末雷尼催化剂的制备方法,其特征在于:步骤6)中,所述碱液中氢氧化钠加入量与加入合金粉中铝含量的摩尔比为1.5-2:1,浓度为10-20wt%,处理温度为90-110℃,处理时间为60-90min。

8.根据权利要求1-7任一项所述粉末雷尼催化剂的制备方法,其特征在于:步骤8)中,洗涤水温度为50-70℃,单次用量1000-2000kg。

9.根据权利要求1-8任一项所述粉末雷尼催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤8)-9)可循环操作,直至得到洗涤合格的催化剂;优选地,洗涤合格的标准为洗涤液中铝离子含量不高于20ppm,钠离子含量不高于100ppm,pH值为8-9。

10.如权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的粉末雷尼催化剂。

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