[发明专利]一种粉末雷尼催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种粉末雷尼催化剂的制备方法，包括如下步骤：将合金粉与水溶性胶粘剂混合制备成合金颗粒；将反应装置中碱液加热；向反应装置内分批加入合金颗粒，并同时维持反应装置内部处于微负压状态及控制温度；将反应装置内部升温反应，得到催化剂；启动磁吸装置，带有磁性的催化剂团聚在磁吸装置周围，将反应液排出；在反应装置内部再次加入浓度提高的碱液，关闭磁吸装置，对催化剂处理；启动磁吸装置，将催化剂团聚在磁吸装置周围，碱液排出；在反应装置内部加入去离子水，关闭磁吸装置，对催化剂洗涤；启动磁吸装置，将催化剂团聚在磁吸装置周围，排出洗涤液。本发明能控制反应剧烈程度，降低活化过程中的安全风险，同时提高了洗涤效率。

技术领域

本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种粉末雷尼催化剂的制备方法。

背景技术

雷尼催化剂是一种传统还原催化剂，广泛应用于烯烃，醛、酮、硝基、腈基及芳香化合物等的催化剂加氢以及脱卤反应。

粉末雷尼催化剂作为用量最大的雷尼催化剂，制备方法为用一定浓度的碱液与合金粉末在一定温度下反应，抽取其中的铝，然后用去离子水进行洗涤。

传统的活化方法是将全部的合金粉与水在反应釜中配成浆料，然后向反应釜中加入碱液，反应完毕后利用虹吸或者泵的方式抽取出来，然后加入新鲜的去离子水搅拌洗涤；抽取洗涤液，加入新鲜去离子水搅拌洗涤，重复多次，直至洗涤液pH至8-10。但其洗涤次数多，效果差，废水多，工时长，影响了催化剂的产能和质量。

另外，由于碱液和铝的反应为强放热反应，而且温度越高，反应越剧烈。同时，高温(约80℃)下水也可以和含铝的合金粉反应。所以将碱液加入合金粉和水的浆料中，随着反应的进行，反应液温度升高，引发水与合金粉的反应，很容易导致反应失控，超温超压。

专利CN209238567公开了一种合金催化剂连续洗料装置，装置主要分为洗料槽和抽滤槽，洗料槽和抽滤槽之间设有滤布，洗料槽注入去离子水对催化剂进行搅拌洗涤，抽滤槽通过抽真空将洗料槽的水抽出，该装置变间歇洗涤为连续洗涤，减少人工，提高效率。但是由于其反应母液没有一次性排出，洗涤时间仍然较多，用水量较大。而且滤板中的滤布在使用过程中容易被催化剂粉末堵塞，造成出水困难，需要定期更换滤布。

因此，基于上述各种因素，现有粉末雷尼催化剂制备过程中很难控制反应的稳定进行，以及同时兼顾良好的洗涤效果。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种粉末雷尼催化剂的制备方法，可以控制反应剧烈程度，降低活化过程中的安全风险，同时提高了洗涤效率。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种粉末雷尼催化剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将合金粉与水溶性胶粘剂混合制备成合金颗粒；

2)将反应装置中活化所需的碱液加热至60-90℃，所述反应装置内部设置有通电后启动的磁吸装置；

3)在搅拌状态下，向反应装置内分批加入步骤1)制备的所述合金颗粒，并同时维持反应装置内部处于微负压状态以及控制反应装置内部的温度为70-100℃；

4)所述合金颗粒加入完毕后，将所述反应装置内部升温至90-110℃反应，得到催化剂；

5)反应完毕后，启动磁吸装置，带有磁性的所述催化剂团聚在磁吸装置周围，将反应液排出；

6)在反应装置内部再次加入浓度提高的碱液，关闭磁吸装置，在搅拌状态下对催化剂进一步处理；

7)经步骤6)处理完毕后，启动磁吸装置，将带有磁性的催化剂团聚在磁吸装置周围，将碱液排出；

8)在反应装置内部加入去离子水，关闭磁吸装置，在搅拌状态下对催化剂进行洗涤；