[发明专利]一种纳米复合除铊剂的制备方法

权利要求书

1.一种纳米复合除铊剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备Fe₃O₄生长Fe₃O₄纳米粒子的纳米载体悬浮液：在制备Fe₃O₄纳米粒子过程中添加溶于水后的海泡石；

2)溶解普鲁士蓝合成原料；

3)制备纳米复合除铊剂：将步骤2)溶解的普鲁士蓝合成原料溶解液添加至步骤1)制备的生长Fe₃O₄纳米粒子的纳米载体悬浮液中，恒温搅拌3小时以上，再回收溶液中的固体并用水洗涤固体，然后将固体烘干、研磨得到纳米复合除铊剂。

2.如权利要求1所述纳米复合除铊剂的制备方法，其特征在于，步骤1)制备生长Fe₃O₄纳米粒子的纳米载体悬浮液包括：将含二价铁Fe²⁺离子的盐溶液和含三价铁Fe³⁺离子的盐溶液混合，加热，搅拌，得到铁离子混合液；向铁离子混合液中加入溶于水后的海泡石，再加入氨水，搅拌，得到生长Fe₃O₄纳米粒子的纳米载体悬浮液。

3.如权利要求2所述纳米复合除铊剂的制备方法，其特征在于，步骤1)制备生长Fe₃O₄纳米粒子的纳米载体悬浮液的具体操作为：配置摩尔比为Fe³⁺：Fe²⁺＝3：2的Fe³⁺盐溶液和Fe²⁺盐溶液并混合，其中Fe³⁺溶液为FeCl₃·6H₂O或FeCl₃，Fe²⁺溶液为FeCl₂·4H₂O或FeSO₄溶液；搅拌下加热至90℃，得到铁离子混合液，90℃恒温备用；将海泡石溶于水后再添加至铁离子混合液中，得到含海泡石的悬浮液，再缓慢加入氨水，搅拌使悬浮液完全变黑，即可得到生长Fe₃O₄纳米粒子的纳米载体悬浮液。

4.如权利要求1所述纳米复合除铊剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述纳米载体为海泡石或层状MnO₂纳米线；纳米载体所提供的吸附位点为Fe₃O₄纳米粒子生长所需吸附位点的1～2倍。

5.如权利要求1～4任一项所述纳米复合除铊剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，制备普鲁士蓝的具体操作为：将聚乙烯吡咯烷酮和铁氰化钾分散于酸性溶液中，搅拌反应20～45min，得到普鲁士蓝合成原料溶解液。

6.如权利要求5所述纳米复合除铊剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，聚乙烯吡咯烷酮与铁氰化钾的质量比为3～90:1，聚乙烯吡咯烷酮与铁氰化钾总质量与酸性溶液的质量体积比为1:10～50。

7.如权利要求6任一项所述纳米复合除铊剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中酸性溶液为盐酸溶液，盐酸浓度为0.01～0.1M。

8.如权利要求1～4任一项所述纳米复合除铊剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，普鲁士蓝溶液逐滴添加至生长Fe₃O₄纳米粒子的纳米载体悬浮液中，恒温搅拌3小时，再通过铁-钕磁铁吸附或高速离心回收固体，并用蒸馏水洗涤固体至上清液无色，然后，将固体在室温下晾干24h后，研磨得到纳米复合除铊剂。

9.如权利要求1～4任一项所述纳米复合除铊剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，普鲁士蓝合成原料溶解液与生长Fe₃O₄纳米粒子的纳米载体悬浮液的体积比为1:1.5～3。