[发明专利]一种3-氨基-4,5-二溴苯甲酸甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 202111526334.9 | 申请日： | 2021-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN114105790A | 公开（公告）日： | 2022-03-01 |
| 发明（设计）人： | 缪浩 | 申请（专利权）人： | 无锡捷化医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/04 | 分类号： | C07C227/04;C07C227/40;C07C229/60;C07C201/12;C07C205/58 |
| 代理公司： | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人： | 冯智文 |
| 地址： | 214000 江苏省无锡市惠山*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种3-氨基-4,5-二溴苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照如下流程进行：
具体步骤为：
(1)化合物1经过溴化反应制得化合物2；
(2)化合物2经过还原反应制得目标产物，即所述3-氨基-4,5-二溴苯甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，溴化反应具体过程为：将化合物1溶解在浓硫酸中，然后加入NBS，在55-65℃下反应3-4h，TLC检测反应结束后，冷却至室温，然后缓慢滴加至冰水中，用乙酸乙酯萃取，有机相减压浓缩后得化合物2。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量浓度为98％，体积用量为化合物1质量的2.5-3倍。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述化合物1与NBS的摩尔比为1:1.1-1.2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，还原反应的具体过程为：
将化合物2溶解在水和乙醇的混合溶剂中，依次加入浓盐酸和Fe粉，在85-90℃下反应3-4h，TLC检测反应结束后，趁热经硅藻土过滤，滤液用乙酸乙酯萃取，有机相减压浓缩得粗产物，粗产物经柱层析分离得到白色固体，即所述3-氨基-4,5-二溴苯甲酸甲酯。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，混合溶剂中水与乙醇的体积比为1:8。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，浓盐酸的质量浓度为36-38％，化合物2与浓盐酸的摩尔比为1:0.11-0.12。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述化合物2与Fe粉的摩尔比为1:2.5-3.0。
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