[发明专利]一种双芳基肟醚化合物及其制备方法在审
申请号: | 202111528889.7 | 申请日: | 2021-12-14 |
公开(公告)号: | CN114014779A | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 胡益民;祝文静 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07C249/12 | 分类号: | C07C249/12;C07C251/60 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 任晨晨 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双芳基肟醚 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种双芳基肟醚化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:
加热条件下,将四炔类化合物在溶剂中与N-苯亚甲基叔丁胺-N-氧化物反应,即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述四炔类化合物的结构式为:式中R为直链烷基或支链烷基;R1和R2相同,为氢、卤素、直链烷基或支链烷基。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,R为四个碳以下的直链烷基或四个碳以下的支链烷基;R1和R2为氢、卤素、四个碳以下的直链烷基或四个碳以下的支链烷基。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述四炔类化合物与N-苯亚甲基叔丁胺-N-氧化物与溶剂之间的物质的量的比为1:1.2:30-45。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述加热条件是指加热至100-105℃;反应时间时间为8-12h。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述四炔类化合物的制备方法为:
1)以氢化钠为碱,将丙二酸酯与炔丙基溴加入到无水乙腈中冰水浴,反应,然后纯化分离,得到化合物1;所述化合物1结构式R为直链烷基、支链烷基或不饱和烃;
2)将步骤1)制备的化合物1与苯乙炔基溴或取代的苯乙炔基溴混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的无水无氧催化体系中,以三乙胺作碱,以无水乙腈为溶剂,室温下搅拌反应,纯化分离后,得到四炔类化合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述氢化钠、丙二酸酯、炔丙基溴与无水乙腈的摩尔比为4-5:1:2.2-3.2:20-23。
9.根据权利要求7所述的制备方法,步骤2)中化合物1与苯乙炔基溴或取代的苯乙炔基溴、Pd(PPh3)2Cl2/CuI中Pd(PPh3)2Cl2、三乙胺和无水乙腈的物质的量比为1:2.1-3.2:0.03-0.04:4-5:30-45。
10.一种权利要求1-9任一项所述制备方法制备双芳基肟醚化合物,其特征在于,所述双芳基肟醚化合物结构式为:
R为直链烷基或支链烷基;R1和R2相同,为氢、卤素、直链烷基或支链烷基。
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