[发明专利]一种四(二甲基亚砜)氯化钌的制备方法有效
申请号: | 202111531570.X | 申请日: | 2021-12-15 |
公开(公告)号: | CN114349795B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
发明(设计)人: | 朱大川;张高鹏;高韩;许涛涛;李小安;校大伟;高武 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人: | 王转 |
地址: | 710200 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲基亚砜 氯化 制备 方法 | ||
1.一种四(二甲基亚砜)氯化钌的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将二甲基亚砜进行脱氧处理,然后将三水合三氯化钌溶解于二甲基亚砜;
(2)在惰性气体保护下,将步骤(1)的反应体系升温至150-180℃保温搅拌反应5-10min,冷却并降至室温,向其中加入四(二甲基亚砜)氯化钌的不良溶剂,产生沉淀后过滤,滤饼用丙酮洗涤后再用乙醚漂洗,然后在惰性气体保护下压滤,得到四(二甲基亚砜)氯化钌。
2.根据权利要求1所述四(二甲基亚砜)氯化钌的制备方法,其特征在于:所述三水合三氯化钌与二甲基亚砜的物质的量之比为1:(16-20)。
3.根据权利要求2所述四(二甲基亚砜)氯化钌的制备方法,其特征在于:所述不良溶剂为丙酮。
4.根据权利要求3所述四(二甲基亚砜)氯化钌的制备方法,其特征在于:所述不良溶剂为过量加入。
5.根据权利要求1所述四(二甲基亚砜)氯化钌的制备方法,其特征在于:将二甲基亚砜进行脱氧处理具体为:向二甲基亚砜中通入惰性气体鼓泡半小时。
6.根据权利要求1所述四(二甲基亚砜)氯化钌的制备方法,其特征在于:所述压滤采用具砂板过滤管进行压滤。
7.根据权利要求1或5所述四(二甲基亚砜)氯化钌的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气或者氩气。
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