[发明专利]一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法

说明书

本发明公开一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，包括以下步骤：（1）将二甲基亚砜进行脱氧处理，然后将三水合三氯化钌溶解于二甲基亚砜；（2）在惰性气体保护下，将步骤（1）的反应体系升温至150‑180℃保温搅拌反应5‑10min，冷却并降至室温，向其中加入四（二甲基亚砜）氯化钌的不良溶剂，产生沉淀后过滤，滤饼用丙酮洗涤后再用乙醚漂洗，然后在惰性气体保护下压滤，得到四（二甲基亚砜）氯化钌。本发明所述四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，通过改变反应环境和反应温度，缩短了反应时间，便于操作，且制备得到的产品纯度高，收率高，符合工业化生产的要求。

技术领域

本发明属于钌化合物合成技术领域，具体涉及一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法。

背景技术

四（二甲基亚砜）氯化钌是一种常见的金属钌络合物，在金属有机化学以及有机合成化学中都有广泛的应用。为此，可把辐射增敏剂接在与DNA结合的某种金属上，即把该金属作为辐射增敏剂的载体，从而可提高靶上的药物浓度，以增强辐射增敏作用。早期研究抗肿瘤的钌复合物——顺式二氯化钌(二甲基亚砜)₄与DNA结合的机制，类似于临床上成功应用的铂复合物——顺式-二氨基(二氯)铂(Ⅱ)。

中国专利CN 112079878 A公开了一种二氯四（二甲基亚砜）钌金属有机化合物的制备方法，采用二甲基亚砜与钌试剂反应，但是，反应时间过长，需要12-48h。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本申请提供一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，通过改变反应条件，缩短了反应时间，在5-10min内即可完成反应。

一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，包括以下步骤：

（1）将二甲基亚砜进行脱氧处理，然后将三水合三氯化钌溶解于二甲基亚砜；

（2）在惰性气体保护下，将步骤（1）的反应体系升温至150-180℃保温搅拌反应5-10min，冷却并降至室温，向其中加入四（二甲基亚砜）氯化钌的不良溶剂，产生沉淀后过滤，滤饼用丙酮洗涤后再用乙醚漂洗，然后在惰性气体保护下压滤，得到四（二甲基亚砜）氯化钌。

优选地，所述三水合三氯化钌与二甲基亚砜的物质的量之比为1：（16-20）。

优选地，所述不良溶剂为丙酮。

优选地，所述不良溶剂为过量加入。

优选地，将二甲基亚砜进行脱氧处理具体为：向二甲基亚砜中通入惰性气体鼓泡半小时。

优选地，所述压滤采用具砂板过滤管进行压滤。

优选地，所述惰性气体为氮气或者氩气。

本发明中，二甲基亚砜既作为反应溶剂，又作为反应原料。

本发明的优点：

本发明所述四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，通过改变反应环境和反应温度，缩短了反应时间，便于操作，且制备得到的产品纯度高，收率高，符合工业化生产的要求。

附图说明

图1 四（二甲基亚砜）氯化钌的红外谱图。

具体实施方式

实施例1

一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，包括以下步骤：

（1）向二甲基亚砜中通入氮气鼓泡半小时进行脱氧处理，然后将5g（0.0191mol）三水合三氯化钌溶解于25mL（0.3526mol）二甲基亚砜中；

（2）氮气置换空气，在氮气保护下，将步骤（1）的反应体系升温至150℃保温搅拌反应5min，反应液从褐色变为黄色浑浊液，冷却并降至室温，向其中加入不良溶剂丙酮100mL，产生黄色沉淀，过滤，滤渣用丙酮洗涤，然后再用乙醚漂洗，然后在氮气保护下使用具砂板过滤管压滤，得到四（二甲基亚砜）氯化钌8.77g；