[发明专利]一种草甘膦杂质对照品及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 202111532860.6 | 申请日： | 2021-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN114106037A | 公开（公告）日： | 2022-03-01 |
| 发明（设计）人： | 吴晓云;刘泽华;梁大成 | 申请（专利权）人： | 广州佳途科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38;G01N33/02;G01N33/15 |
| 代理公司： | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人： | 姚迎新 |
| 地址： | 510000 广东省广州市黄埔区光谱东路1*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 种草 杂质 对照 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种草甘膦杂质对照品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将式I所示结构化合物溶于反应溶剂中，在一定温度下加入亚硝基供体，加毕，于一定温度下反应；
(2)反应完成后，旋蒸除去反应溶剂，使用饱和氯化铵溶液稀释，用萃取溶剂进行萃取，旋蒸除去萃取溶剂，得到式II所示结构化合物，即草甘膦杂质对照品；
其中，式I所示结构化合物、式II所示结构化合物如下：
2.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，反应溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷中的任意一种或者二者以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，亚硝基供体为亚硝酸叔丁酯、亚硝酸异戊酯、亚硝酸异丙酯、亚硝酸异丁酯中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，参与反应的亚硝基供体的用量为式I所示结构化合物的1～5摩尔当量。
5.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，加入亚硝基供体时的温度为-10～10℃。
6.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，加完亚硝基供体后，反应温度为20～50℃。
7.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，反应过程中溶液浓度为相对式I所示结构化合物0.05～0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，使用饱和氯化铵溶液稀释的用量为步骤(1)中反应溶剂的1～5倍体积。
9.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，萃取溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，萃取溶剂的使用量为步骤(1)中反应溶剂的1～5倍体积。
11.一种由权利要求1～10中任意一项所述的制备方法所制备的草甘膦杂质对照品，结构为N-亚硝基-N-(磷酰甲基)甘氨酸。
12.一种由权利要求1～10中任意一项所述的制备方法所制备的N-亚硝基-N-(磷酰甲基)甘氨酸用于草甘膦杂质对照品中的应用。
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