[发明专利]一种盐酸金霉素的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111533577.5 申请日: 2021-12-15
公开(公告)号: CN114105804B 公开(公告)日: 2023-09-15
发明(设计)人: 陈浩然;张向领;黄小毛;张君启;吴新芝;杨占英;朱正江 申请(专利权)人: 浦城正大生化有限公司
主分类号: C07C231/24 分类号: C07C231/24;C07C237/26
代理公司: 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 代理人: 赵杰
地址: 353400 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 盐酸 金霉素 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种盐酸金霉素的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)将金霉素发酵液进行冷却,降温至15-20℃,按草酸重量与发酵液体积比1.2-2.0%g/mL加入草酸,用浓盐酸调节pH为1.1-1.4,然后按照重量体积比0.1-0.2%g/mL,将黄血盐与硫酸锌分别加入到上述发酵液中,其中黄血盐与硫酸锌按照1:1的重量比,搅拌20-30min,而后按照体积比0.5-1.0%mL/mL加入絮凝剂1号,搅拌10-20min,搅拌后的发酵液经板框过滤得到酸化滤液;

所述的絮凝剂1号,选自聚丙烯酰胺高聚物;

2)将上步骤得到的金霉素酸化滤液收集后置于酸化池中,通过空气搅拌混合均匀后,按照重量体积比0.005-0.02%g/mL加入纯化剂,搅拌20-30min,按照体积比0.2-1.0%mL/mL加入絮凝剂2号,搅拌10min,经过处理后的酸化液经板框过滤,得到纯净酸化液;

所述的纯化剂,选自使蛋白质凝聚类物质,选自黄血盐与乙酸锌的等重量比混合、或者是黄血盐与硫酸锌的等重量比混合;

所述的絮凝剂2号,选自聚丙烯酰胺类物质,选自阳离子型、阴离子型、非离子型、两性离子型中的一种或组合,当组合时,等重量比添加;

3)检测上步骤得到的纯净酸化液化学效价,按比例计算出二价金属盐所需的投料量,投料后使用20-30%浓氨水调节pH至7.6-7.9,制成金霉素复盐溶液,金霉素复盐溶液经板框过滤得到复盐滤饼;

所述的按比例计算出二价金属盐所需的投料量,是金霉素与二价金属盐按照1:(1.0-1.5)的摩尔比计算出二价金属盐所需的投料量;所述的二价金属盐为钙盐或镁盐,选自氯化钙、氯化镁、硫酸钙、硫酸镁或碳酸钙中的一种;

4)检测上步骤过滤得到的复盐滤饼的化学效价,计算得到其复盐滤饼总亿,按总亿的80-130%v/亿,加入7.0%g/100mL氯化镁酒精溶液,搅拌20min,待复盐滤饼完全溶解后升温至45-50℃后保温10min,按照体积比11-15%v/亿,加入浓盐酸,升温至45-50℃,保温50-60min,过滤得到盐酸金霉素湿晶,使用纯化水洗涤,使用无水乙醇淋洗,过滤后经鼓风干燥后得到盐酸金霉素。

2.根据权利要求1所述的一种盐酸金霉素的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的黄血盐,选自钠盐或钾盐。

3.根据权利要求1所述的一种盐酸金霉素的制备方法,其特征在于:步骤4)所述的7.0%g/100mL氯化镁酒精溶液,是将7g氯化镁溶解于无水酒精,定容至100mL。

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