[发明专利]钼原矿标准样品的制备和定值方法在审
申请号: | 202111535253.5 | 申请日: | 2021-12-15 |
公开(公告)号: | CN115468970A | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 郭玉;苏雄;齐晓娜;刘启明;谢明明;杨红忠 | 申请(专利权)人: | 金堆城钼业股份有限公司 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223;G01N15/02;G01N25/02;G01N21/31;G01N31/16;G01N21/73 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 王丹 |
地址: | 710077 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原矿 标准 样品 制备 方法 | ||
1.钼原矿标准样品的制备和定值方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
步骤1:选取粒度小于200μm钼原矿标准样品原料;
步骤2:对步骤1所得的钼原矿标准样品原料进行破碎研磨、过筛、机械混匀,得到混合粉末,所述混合粉末粒度小于75μm;
步骤3:将从混料机出来的料分装成小包装,分装为一箱,将每箱分为上、中、下三层,每一层进行5点取样,4个角各取一点,对角线交叉点取一点,故上、中、下三层共取样15个;
步骤4:对步骤3取出的样品,采用X-荧光能谱法测定Mo、Pb、Cu、Fe、K、S元素含量;再按照YS/T 409-2012《有色金属产品分析用标准样品技术规范》中均匀性初检的结果判断的要求进行偏析检验,当1.5s≤1/2Δ时,认为偏析检验合格;当1.5s1/2Δ时,认为偏析检验不合格,即返回步骤2;
步骤5:步骤4得到的偏析检验合格的样品进行重新最小包装单元包装,(80g±0.5g)/瓶,得到若干瓶的钼原矿标准样品候选物;
步骤6:随机抽取步骤5得到的钼原矿标准样品候选物15瓶进行成分均匀性检验;对从钼原矿标准样品候选物中抽取的15个最小包装单元的样品分别重新编号为1#~15#,并进行各元素均匀性检验测试,每瓶测量三次,按照如下测试方案进行:
第一组:1-3-5-7-9-11-13-15-2-4-6-8-10-12-14
第二组:15-14-13-12-11-10-9-8-7-6-5-4-3-2-1
第三组:2-4-6-8-10-12-14-1-3-5-7-9-11-13-15
元素含量测定:使用过氧化钠熔融法测定Mo含量,火焰原子吸收光谱法测定Pb、Cu、K含量,燃烧—碘酸钾滴定法测定S,电感耦合等离子体发射光谱法测定Fe含量;
步骤7:采用方差分析法对均匀性检验数据进行统计处理,通过组间方差与组内方差的比较来判断各组测量值之间有无系统误差,二者的比值小于统计检验的临界值;则认为样品均匀;否则,认为样品不均匀,返回步骤2;
步骤8:委托业内不少于7家有资质的实验室对本标准样品进行共同协作分析定值,每家实验室形成1组定值数据,每组定值数据包括关于Mo、Pb、Cu、K、S、Fe含量的6项指标,每个指标平行检测4次;
步骤9:对所述定值数据进行数理统计分析检验和不确定度计算,得到所述钼原矿标准样品各元素含量的特性量值。
2.根据权利要求1所述的钼原矿标准样品的制备和定值方法,其特征在于,步骤1所述钼原矿标准样品原料中,Mo质量占比为0.08~0.12%、Pb质量占比为0.05~0.008.%、Cu质量占比为0.03~0.04%、Pb质量占比为8.90~9.30%、K 3.30~3.40%、S质量占比为4.50~5.10%。
3.根据权利要求1所述的钼原矿标准样品的制备和定值方法,其特征在于,步骤2所述研磨破碎采用三段一闭路流程进行破碎。
4.根据权利要求1所述的钼原矿标准样品的制备和定值方法,其特征在于,所述机械混匀采用SYH-200L型三维运动混合机,每次混匀钼原矿标准样品总量不超过50Kg,转动频率30Hz,时间为60~75小时。
5.根据权利要求1所述的钼原矿标准样品的制备和定值方法,其特征在于,步骤6所述化学成分均匀性检验的最小称样量为0.2g。
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