[发明专利]钼原矿标准样品的制备和定值方法

说明书

本发明的钼原矿标准样品的制备和定值方法，选取粒度小于200μm的钼原矿标准样品原料，经研磨破碎、筛分、混匀得到标准样品；再通过抽样进行样品均匀性检验，以及协作定值；再对定值数据进行数理统计分析检验和不确定度计算，得到所述钼原矿标准样品各元素含量的特性量值。本发明样品均匀性好，7家有资质得的实验室采用不同原理、准确可靠的方法协作定值，所确定的标准值准确、可靠。样品稳定性好，可以有效保存期为10年。该标准样品成分设计合理；该标准样品的研制补充完善了钼原矿标准样品的范围，技术指标达到同类标准样品的国内先进水平。

技术领域

本发明涉及有色金属分析技术领域，具体涉及钼原矿标准样品的制备和定值方法。

背景技术

钼原矿，是通过开采钼矿床进行碎矿、磨矿、浮选等工艺生产钼精矿主要原料的一种矿石，其品位是指导采矿和选矿工艺参数调整的重要依据之一。

目前，通过国家市场监督管理总局和中国计量科学研究院主办的：国家标准物质资源共享平台能够查询到的钼原矿标准样品只有三种，分别为钼矿石成分分析标准物质GBW07141(GMo-1)、GBW07142(GMo-2)和GBW07143(GMo-3)，这三种标准样品钼品位分别为0.066％、0.15％和0.54％。但是，这些标样和钼矿生产实际采矿、选矿品位差异较大，给测量工作和质量管理工作带来许多困难，不能很好的满足钼矿企业生产发展需求，因此有必要研制一套钼原矿系列标准样品，更好的服务钼矿企业生产和保证检测数据的准确性。

钼原矿标准样品的研制，补充完善了国家钼原矿标准样品范围，针对钼矿生产实际的采矿、选矿过程中主钼元素和杂质元素进行规范检测和有效质量控制有着积极的催进作用和长远意义。

发明内容

本发明的目的是提供钼原矿标准样品的制备和定值方法，补充完善了钼原矿标准样品的范围，样品稳定性好，可长期保存。

本发明采用的技术方案如下：钼原矿标准样品的制备和定值方法，具体操作步骤如下：

步骤1：选取粒度小于200μm钼原矿标准样品原料；

步骤2：对步骤1所得的钼原矿标准样品原料进行研磨破碎、过筛、机械混匀，得到混合粉末，混合粉末粒度小于75μm；

步骤3：将从混料机出来的料分装成小包装，分装为一箱，将每箱分为上、中、下三层，每一层进行5点取样，4个角各取一点，对角线交叉点取一点，故上、中、下三层共取样15个；

步骤4：对步骤3取出的样品，采用X-荧光能谱法测定Mo、Pb、Cu、Fe、K、S元素含量；再按照YS/T 409-2012《有色金属产品分析用标准样品技术规范》中均匀性初检的结果判断的要求进行偏析检验，当1.5s≤1/2Δ时，认为偏析检验合格；当1.5s1/2Δ时，认为偏析检验不合格，即返回步骤2；

步骤5：步骤4得到的偏析检验合格的样品进行重新最小包装单元包装，(80g±0.5g)/瓶，得到若干瓶的钼原矿标准样品候选物；

步骤6：随机抽取步骤5得到的钼原矿标准样品候选物15瓶进行成分均匀性检验；对从钼原矿标准样品候选物中抽取的15个最小包装单元的样品分别重新编号为1#～15#，并进行各元素均匀性检验测试，每瓶测量三次，按照如下测试方案进行：

第一组：1-3-5-7-9-11-13-15-2-4-6-8-10-12-14

第二组：15-14-13-12-11-10-9-8-7-6-5-4-3-2-1

第三组：2-4-6-8-10-12-14-1-3-5-7-9-11-13-15

元素含量测定：使用过氧化钠熔融法测定Mo含量，火焰原子吸收光谱法测定Pb、Cu、K含量，燃烧-碘酸钾滴定法测定S，电感耦合等离子体发射光谱法测定Fe含量；