[发明专利]一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀装置及方法有效
申请号: | 202111536147.9 | 申请日: | 2021-12-15 |
公开(公告)号: | CN114177668B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 王凯;骆广生;杨凯;张荣华;李金忠;马福梅;王晓芹;王强 | 申请(专利权)人: | 清华大学;山东旭锐新材股份有限公司 |
主分类号: | B01D21/02 | 分类号: | B01D21/02;B01F33/83;C07C41/40;C07C43/225 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 100084 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四溴双酚 衍生物 连续 沉淀 装置 方法 | ||
1.一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀方法,其特征在于,所述连续沉淀方法使用连续沉淀装置进行;
连续沉淀装置包括溶液罐(1)、热水罐(2)、微混合器(5)、静态混合器(6)、沉淀槽(7)、粉碎泵(10);溶液罐(1)和热水罐(2)分别连接微混合器(5)的进口端;微混合器(5)的出口端连接静态混合器(6)进口端;沉淀槽(7)出口一侧经粉碎泵连接静态混合器(6)进口,然后由静态混合器(6)出口循环回流至沉淀槽(7)进口;沉淀槽(7)出口另一侧连接产品沉淀出口;
所述连续沉淀方法步骤包括:
i.向沉淀槽中加入四溴双酚A醚类衍生物固体和热水;溶液罐(1)和热水罐(2)中分别加入四溴双酚A醚类衍生物溶液和热水;
ii.将四溴双酚A醚类衍生物溶液和热水连续通入微混合器乳化,形成微分散乳液;
iii.沉淀槽(7)中四溴双酚A醚类衍生物粉体和热水经由粉碎泵(10)粉碎后进入静态混合器(6)与步骤ii所述微分散乳液混合,混合过程中四溴双酚A醚类衍生物粉末作为稳定剂包裹乳液液滴,防止液滴团聚,溶剂快速汽化,形成的气液固混合物喷入沉淀槽(7);
iv.沉淀槽(7)内四溴双酚A醚类衍生物溶剂在热水作用下持续挥发,使四溴双酚A醚类衍生物全部沉淀;
v.沉淀槽(7)排出的四溴双酚A醚类衍生物沉淀一部分经过滤作为产品输出,另一部分进入步骤iii的新一轮循环沉淀过程使用,实现沉淀过程的连续操作。
2.根据权利要求1所述的一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀方法,其特征在于,所述微混合器选用微筛孔分散混合器或微通道混合器,微筛孔分散混合器内至少含有1个直径为0.5~5mm的有机相分散筛孔,微通道混合器内至少含有1个水力学直径0.2~5mm的T型或者Y型油水交汇通道结构。
3.根据权利要求1所述的一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀方法,其特征在于,所述四溴双酚A醚类衍生物溶液中四溴双酚A醚类衍生物的质量分数为5%~60%,溶剂选自卤代烷烃,具体包括二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯丙烷、溴乙烷、溴丙烷中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀方法,其特征在于,进入微混合器的热水和四溴双酚A醚类衍生物溶液质量比为1:1~10:1。
5.根据权利要求1所述的一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀方法,其特征在于,所述沉淀槽中热水和四溴双酚A醚类衍生物的质量比与进入微混合器的热水和四溴双酚A醚类衍生物的质量比相等。
6.根据权利要求1所述的一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀方法,其特征在于,来自热水罐的热水温度为40~100℃,沉淀槽中物料温度40~100℃,四溴双酚A醚类衍生物溶液的温度为10~40℃。
7.根据权利要求1所述的一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀方法,其特征在于,所述四溴双酚A醚衍生物为2,2-双[{3,5-二溴-4-(2,3-二溴丙氧基)}苯基]丙烷或2,2-双[{3,5-二溴-4-(2,3-二溴-2-甲基丙氧基)}苯基]丙烷。
8.根据权利要求1所述的一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀方法,其特征在于,所述沉淀槽(7)出口端安装压滤机(12)和储水罐(13),压滤后得到四溴双酚A醚类衍生物固体颗粒,储水罐(13)内回收水体;沉淀槽(7)上开设收集挥发溶剂的管路,挥发溶剂由冷凝器(8)收集至溶剂接收罐(9)。
9.根据权利要求8所述的一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀方法,其特征在于,沉淀槽(7)出口开设在槽体底部,沉淀槽(7)进口和沉淀槽(7)上的挥发溶剂管路设置在槽体顶部,储水罐(13)连接热水罐(2)实现水体的重复利用。
10.根据权利要求9所述的一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀方法,其特征在于,连续沉淀装置还包括在输送液体的管路上安装泵体形成泵体组,泵体组包括第一泵体(3)、第二泵体(4)、第三泵体(11)、第四泵体(14);第一泵体(3)和第二泵体(4)分别安装在热水罐(2)和溶液罐(1)连通微混合器(5)的管路上,使热水罐(2)和溶液罐(1)内的液体方便流入微混合器(5);第三泵体(11)安装在沉淀槽(7)与压滤机(12)的管路上,利于液体流入压滤机;第四泵体(14)设置于储水罐(13)连接热水罐(2)的管路上,便于储水罐(13)中水体重复利用。
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